V---------------滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m---------------式样的质量，g。
允许差 ：同一实验的允许差为0.25%;不同实验室的允许差为0.40%。 5.氧化镁的测定 1、式样处理
1 氢氟酸-高氯酸分解法
称取约0.1g式样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，用水0.5到1ml水润湿，加入5到ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后，取下冷却。加入20ml盐酸溶液（1+1），温热至溶液澄清，取下冷却。转移到250ml容量瓶中，加入5ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 2 测定
吸取氧化镁标准溶液（0.05mg/L）0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00ml分别放入500ml容量瓶中，加入30ml盐酸溶液（1+1）及10ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
从溶液中吸取一定量的溶液放入适当容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液的浓度为6%（V/V),锶浓度为1mg/L。用水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.3nm处，以水校零，分别测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线，在标准曲线上查出式样中氧化镁的浓度。 计算结果
氧化镁的质量分数w（MgO）按下式计算
A------测定溶液中氧化镁的浓度，mg/ml； V------测定溶液的体积，ml； m------试样的质量，g；
n------全部试样溶液与所分取试样的体积比。 允许差： 同一实验的允许差为0.15%;不同实验室的允许差为0.25%。
注意事项
1.铂是一种贵重金属，使用时应十分小心。铂器皿在加热和灼烧时，应在垫有石棉板或陶 瓷板的电炉或电热板上进行，不能与电炉丝、铁板接触，以防在高温下铁与铂形成合金。滤 纸在铂器皿中灼烧时，应注意在低温和空气充足的情况下，让碳燃烧完全后，才能提高温度。 热的铂器皿，应用铂坩埚钳（钳的尖端包有一层铂）夹取。以无水碳酸钠、碳酸钾为溶剂， 在铂器皿中熔融是安全的。
2.在加热蒸发使硅酸凝聚过程中加入大量固体氯化铵，由于在含有较大量电解质的小体积溶液中析出硅酸，有利于硅酸的凝聚，沉淀较完全，硅酸的含水量少，结构紧密，吸附现象有所减小。
3.硅酸沉淀经过滤、灼烧，以二氧化硅形式称量后，加入氢氟酸，与二氧化硅生成四氟化硅
气体，加热溢出，再经灼烧、称量，减少的质量即为二氧化硅的质量。
4.焦硫酸钾（K2S2O7）是酸性溶剂，在420C以上分解产生三氧化硫（SO3），可分解矿石中铁、铝、钛、锆、钽的氧化物。对经氢氟酸处理过的残渣在用焦硫酸钾熔融，使残渣中难 溶的金属氧化物溶于水中，再与过滤硅酸的滤液合并，作为测定三氧化二铁、三氧化二铝、 氧化镁、氧化钙、二氧化铁的溶液。
5.可溶性SiO2在酸性介质中，加入抗坏血酸可还原Fe
3+，
O
消除黄色干扰
3+
6.在滴定完铁的溶液中继续用EDTA标准滴定溶液滴定铝离子，铁离子（Fe）不在干扰。 7.在PH=3的酸度下用EDTA标准滴定溶液直接滴定铝离子，加热至沸腾的温度下进行滴定，以提高EDTA与铝离子的反应速度并保证EDTA与铝离子定量反应（铝离子与EDTA反应很慢）。 8.EDTA—铜溶液中EDTA与Cu等物质的量浓度，滴定前加入ＰＡＮ指示剂后，生成 CuCu
２＋
2+
—PAN红色配合物 ，释放出与Cu等物质量的EDTA,滴定终点时，EDTA夺取
２＋
2+
２＋
—PAN中的Cu释放出PAN溶液显亮黄色，故加入此溶液不影响滴定。
3+
3+
9.三乙醇胺在碱性溶液中掩蔽Fe、Al。
10.PH>13时Mg生成氢氧化镁沉淀，对Ca的滴定不干扰。
11.酒石酸钾钠和三乙醇胺掩蔽Fe，Al。少量锰可用三乙醇胺掩蔽，当一氧化锰含量较高时，应扣除一氧化锰的含量。
3+
3+
2+
2+
参考资料
1王明 范跃主编.化工产品质量检验.北京：中国计量出版社，2006.2
2华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学编.分析化学上册-3版.北京：高等教育出版社，2001（2010重印）