25、测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤?为什么?应使用什么洗涤剂洗涤为宜?
五、计算题（共8分）
26、欲配制浓度为50.0mg/L的Cr6+的标准溶液500ml，应称取K2Cr2O7多少克（K2Cr2O7分子量为294.2）？
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*省环境监测人员上岗证考核试题(高锰酸盐指数)
工作单位 姓名 ? 分数
一、填空题（每题5分，共35分）
1．．高锰酸盐指数是指在一定条件下，以 为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以 表示。
2．测定高锰酸盐指数时，水中的 、 、 等还原性无机物和在此条件下可被氧化的 均可消耗KMnO4 。高锰酸盐指数常被作为水体 污染程度的综合指标。
3．高锰酸盐指数测定方法中，氧化剂是 ，一般应用于 、 和 ，不可用于工业废水。
4．测定高锰酸盐指数的水样采集后，应加入 ，使pH＜ 2, 以抑制微生物的活动，样品应尽快分析，必要时应在 冷藏，并在 小时内测定。
5、CODMn测定结果与溶液的酸度 、 、 、 有关。测定时必须严格遵守操作规程，使结果具有可比性。
6、K2Cr2O7测定COD，滴定时，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使 。 7．在酸性条件下，KMnO4滴定NaC2O4的反应温度应保持在 ，所以滴定操作要 进行。
二．判断题（正确的打√，错误的打×）（每题4分，共8分） 8、在酸性条件下，K2Cr2O7可氧化水样中全部有机物。（ ） 9、当氯离子含量较多时，会产生干扰，可加入H gSo4去除。（ ） 三．选择题（选择正确的答案序号填入）（每题5分，共25分）
10、在进行CODMn测定时，取50 ml均匀水样，并用水稀释至100ml，转入250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）H2SO4混匀，加入10.00mlC（1/5
KMnO4）=0.01mol/L KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热，在水浴加热过程中，紫色褪去，以下操作是：（ ）
⑴再加10.00mlC（1/5 KMnO4）=0.01mol/L KMnO4溶液; ⑵继续加热至30分钟； ⑶酌情减少取样量，重新分析。
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11、测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在使反应后滴定所消耗的KmnO4溶液量为加入量的：（ ）
⑴1/5-4/5；⑵1/2-1/3；⑶1/5-1/2
12、配制浓度为0.025mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，应该：（ ） ⑴用分析天平准确称量至万分之一克； ⑵称量至1 mg; ⑶粗称后标定。
13、在CODMn测定中，吸取水样体积多少对测定结果有影响，当体积过小时，测定结果会：（ ）
14、测定CODMn时，若校正系数K=0.9840（K=10.00/v）,在作样品测定中，回滴消耗高锰酸钾溶液的体积分别为：（ ）
⑴12．50ml ⑵5.20ml ⑶4.00ml ⑷5.00ml请指出错误的实验数据（四个值分别为四个样品所得数据）。 四、问答题（每题6分，共18分）
15、写出K2Cr2O7在强酸性介质中的氧化反应式。
16、请写出CODMn 的计算公式。
17、试述酸高锰酸钾法测定CODMn的原理。 五．计算题（每题7分，共14分）
18欲配制C（1/5KMnO4）0.1mol/L的高锰酸钾溶液250ml,应称取优级纯高锰酸钾多少克？（KMnO4分子量=157.9）
19、测定某水样的高锰酸盐指数，取50ml水样，用蒸馏水稀释至100ml，回滴时用去高锰酸钾溶液5.54ml,测定100ml 蒸馏水消耗高锰酸钾溶液总量为11.42ml。已知草酸钠溶液浓度C（1/2Na2C2O4）= 0.01mol/L,标定高锰酸钾溶液时，高锰酸钾溶液溶液的消耗量为10.86ml.试求水样中CODMn值。
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*省环境监测持证上岗考核试卷（氨氮）
单位 姓名 计分 一、填空题
1、水中氨氮是指以 或 形式存在的氮。常用的测定方法有 、 和 方法。
2、水中氨氮的来源主要为生活污水中含 产物，某些工业废水如 和 废水等，以及 排水。此外，在 环境中，水中存在的 亦可受 作用， 为氨。在 环境中，水中 亦可转变为 。
3、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用
和 方法。水样中如含余氯，可加入适量 ；金属离子干扰可加入 去除。
4、纳氏试剂是用 、 和 试剂配制而成，其中 和 的比例对显色反应的灵敏度影响较大。配好的纳氏试剂要静臵后取 液，贮存于聚乙稀瓶中。
5、用纳氏剂光度法测定水中氨氮的原理是：氨与 和 的碱性溶液反应，生成 化合物，测定波长采用 nm。
6、氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于 的浓度外，水溶液的 和 也极大地影响着非离子氨的浓度。且随 和 的增加而 。 二、判断题（正确的打√，错误的打×）
7、水中存在的NH3或NH+4两者的组成比取决于水的pH值。当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。（ ）
8、我们通常所称的氨氮是指游离态的氨及有机氨化合物。( ) 9、通常所称的氨氮是指有机氨化合物、铵离子和游离态的氨。( ) 三、选择填空题（选择正确的答案序号填入）
10、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液，分取适量于50ml比色管中，加入适量 ,以中和硼酸。
（1）H2SO3； （2）NaOH； （3）HCl； （4）NaOH或H2SO3 11、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量 。 ⑴ZnSO4 和HCl; ⑵ZnSO4和NaOH溶液； ⑶SnCl2和NaOH溶液。 12、用纳氏试剂比色法测定水中氨氮，常见的干扰有： 。
（1）氧化性物质； （2）CO2 （3）色度 （4）金属离子 （5）氢氧化物 （6）硫化物 （7）硫酸根 （8）醛 （9）酮 （10）浊度 13、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是：
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（1）使显色完全；（2）调节pH值；（3）消除金属离子的干扰；（4）消除Ca2+、Mg2+离
子的干扰。（ ）
14、配制纳氏试剂时，在搅拌下将二氯化汞溶液分次少量地加入倒碘化钾溶液中，应加到：（ ）
⑴产生大量朱红色沉淀为止； ⑵溶液变黄为止；
⑶微量朱红色沉淀不再溶解时为止； ⑷将配好的氯化汞溶液加完为止。 四、问答题
15、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？
16、请指出在测定混浊水样中的氨氮时,下面的操作过程是否有不完善或不正确之处,并加以说明。
加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于50ml比色管中,弃去25ml初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml,纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50 ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。
五、计算题
17、在测试某水样氨氮时,取10ml水样于50ml比色管中,从校准曲线上查得氨氮为0.018mg.求水样中氨氮的含量?
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