沈阳药科大学药物分析期末考试题和答案解析 - 图文(2)

理科基地专业 2000级 药物分析试卷（A）参考答案 一.填空（1分′30） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 (A) (B) (C) (D) (A) (B) (C) (D) (A) (B) ● ● ● 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 ● (B) (C) (D) (E) ● (D) (E) (A) (B) (A) ● (D) (E) ● (E) ● (C) (D) (E) ● ● ● ● ● (D) ● ● ● ● ● ● (E) (E) (E) ● (E) (E) (E) ● (A) (B) (C) (D) (A) (B) (C) ● (A) (B) (C) (A) (B) ● (A) (B) (C) (D) (A) (B) (A) ● ● (A) (B) (C) ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● (D) (E) (C) (D) (E) ● (D) (E) ● ● (A) (B) (A) (B) (C) (D) (A) (B) (C) (D) (A) (B) (A) ● ● (A) (B) ● ● (D) (E) (A) (B) ● ● ● (B) ● (B) (C) (D) (E) ● ● (E) (E) (A) (B) (C) (A) (B) (C) (D) (E) ● (E) 二.鉴别（20分） 第1组 苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥：采用共有反应（金属离子反应、碱性下分解反应）、苯巴比妥和司可巴比妥的专属反应。 第2组 氢化可的松、黄体酮、甲睾酮：采用共有反应（与羰基试剂反应）、氢化可的松、黄体酮的专属反应。 三.计算（20分） 1. 2. 3.四.问答（15分） 1. 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。 KI 还原剂As5+→As3+ SnCl2：还原剂As5+ →As3+；除去I2；生成Zn-Sn齐，去极化作用。 2.H2SO4：氧化剂、炭化剂和固氨 K2SO4：提高消介液温度 CuSO4：催化剂 3. （1） 含有赋形剂、附加剂对主成分测定有干扰； （2） 分析项目及对分析方法的要求与原料药不同； （3） 测定结果的要求及表示方法与原料药不同； （4） 取样要有代表性； （5） 各种剂型有其特定的质量标准； （6） 分离分析相结合。 五.含量测定（15分） 1. 操作：异烟肼甲基橙指示剂终点：红色-无色 原理：等当点稍过量KBrO3：KBrO3+5KBr+6HCl→Br2+6KCl+3H2O 指示剂：甲基橙（红色）无色（不可逆指示剂） （1）缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；（2）到终点后，补加一滴指示剂，如颜色褪去即到，否则未到终点。 2. （1）原理 （2）方法 样品：取供试品适量→1mol/L NaOH 1ml(水解20min)→1mol/L HCl(中和)→pH4.5醋酸钠缓冲液→0.01mol/L I2 15ml/20~25℃,20min→0.01mol/LNa2S2O3滴定，淀粉指示剂 空白：取供试品适量→除不加碱水解、酸中和外，同上操作。