酸钠。此外，用离子选择性电极测量的是溶液中离子的活度，因此，必须控制试液和标准溶液的离子强度相同；大量柠檬酸钠的存在，还可以达到控制溶液离子强度的目的。
三、仪器与试剂
1、仪器
（2）氟离子选择电极；
（3）饱和甘汞电极或氯化银电极；
（4）离子活度计、毫伏计或pH计：精确到0.1mV；
（5）磁力搅拌器：带聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子； （6）聚乙烯杯：100mL，150mL。
2、试剂
（1）氟化物标准储备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先在
105~110℃干燥2h，或者在500~650℃干燥40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。此溶液氟离子浓度为100μg/mL。 （2）氟化物标准溶液：移取10.00mL氟化钠标准储备液于100mL容量瓶中，
稀释至标线，摇匀。此溶液氟离子浓度为10μg/mL。 （3）乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100mL。 （4）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： ① 0.2mol/L柠檬酸钠-1.0mol/L硝酸钠（TISAB Ⅰ）：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～６，转入1000mL
容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
② 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅱ）：量取约500mL水置于1000mL容
量瓶中，加入57mL冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸（CyDTA），或1，2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125mL）使pH达到5.0~5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③ 1.0mol/L六次甲基四胺-1.0mol/L硝酸钾-0.03mol/L铁钛试剂（TISAB
Ⅲ）：称取142g六次甲基四胺[(CH2)6N4]和85g硝酸钾（或硝酸钠），9.97g铁钛试剂加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（5）盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
四、实验步骤
1、水样的采集和保存
应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可用硬质玻璃瓶贮存。
2、仪器的准备
按测量仪器及电极的使用说明进行。在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃）。
3、标准曲线绘制 分别取0.00、1.00、3.00、5.00、10.00和20.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高为顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E），记录数据。在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸取水分。在半对数坐标纸上绘制E(mV)~lg?F?(mg/L)标准曲线。浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
4、样品的测定
吸取适量样品溶液，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（Ex）。在每一次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。
按测定样品的条件和步骤，用水代替试样进行空白实验。
五、数据处理
水样中F?的浓度计算公式如下：
?测?V2?F??
V式中：?F?——水样中F?的浓度，mg/L； 1?测——水样中F?的测定浓度，mg/L； V1——所取水样体积，mL； V2——所测水样体积，mL。 根据测定结果，分析水样中氟的污染情况，评价氟污染水体对人体健康的影响。
六、注意事项
1、测量仪器在使用前要进行校正；
2、测定过程中，要注意测定顺序由低浓度到高浓度，且在每一次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。
七、思考题
1、溶液的温度和离子强度对离子选择电极法测定水中氟有什么影响？ 2、水中氟化物对人体健康有什么影响？
《醇系物的气相色谱分析》
一、实验目的
1、掌握气相色谱分析的基本操作和苯系物的分析方法； 2、学习用归一法计算各组分的含量。 3、熟悉FID检测器操作与使用。
二、实验原理
组分性质不同，在固定相上的溶解或吸附能力不同，即它们的分配系数大小不同。分配系数大的组分在固定相上的溶解或吸附能力强，停留时间也长，移动速度慢，因而后流出柱子。可见只要选择合适的固定相，使被分离组分的分配系数有足够差别，再加上对色谱柱和其他操作条件的合理选择，就可得到令人满意得分离。
甲醇、乙醇等醇系物，可以采用气相色谱法进行分析。在一定条件下可实现各组分的分离。采用归一化法定量。
三、实验仪器
GC7900气相色谱仪，氢气（或氮器）钢瓶，微量注射器。
四、实验药品
1、 标准样的配制：分别称取不同质量的甲醇和乙醇等醇系物，组成标准混合样品。
2、样品的配制：由甲醇和乙醇等醇系物按照一定比例组成的混合样。
五、实验步骤
1、开启色谱及工作站； 2、设定操作条件：
FID温度：250℃、；衰减：2；柱温：110℃；气化室温度：200℃；载气流速：10mL/min；待温度升到设定值后，FID点火；
3、待基线平稳后，依次进入标准样品和待测样品；进样量0.1μL； 4、实验完成后关闭氢火焰和仪器，仪器降温后，关闭载气。 5、
GC7900气相色谱仪器使用方法 进样口：毛细柱进样口 检测器：FID
色谱柱：OV-17 ，0.25mm，50m 进样体积：0.1μL
气体准备：高纯氢（99.999%）；干燥空气；高纯氮（99.999%） 1、开启N2气钢瓶阀门，调节载气输入压力在0.3—0.4MPa； 2、打开GC—7900电源开关，仪器通过自检； 3、开启计算机，点击D—7900色谱工作站图标；
4、在工作站上进行温度设定：进样口、柱箱、FID输入具体数据，回车确定； 5、观察流量和柱压，若柱压太低，更换进样器的压垫； 6、点击通道1，打开窗口；
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7、输入样品号、样品名称、类型、使用方法等
根据进入样品选择不同的类型和使用方法：标准样品使用‘标样’，测试样品使用‘试样’， 8、方法建立： 选择‘新建方法’，输入方法名称，进入参数设定，点击‘下一步’，进入‘定量参数’，根选择‘峰高’或‘峰面积’为定量基础。选择‘内标法’‘外标法’等为‘定量方法’，在‘组分表’中输入测定的组分，进入‘下一步’，‘报告风格’选择为‘默认报告风格’，点击完成。 待各部分温度升到设定值后，开启H2钢瓶和空气泵。氢火焰点火。分别进标准样品，对曲线进行校正。
9、如果为标样在浓度选项中确定，其具体的浓度； 10、 样品测定
样品类型选择‘试样’，方法选择为已经校正后的方法或归一化法。 进样分析。 11、结束
关闭氢气和空气，关闭氢火焰，待柱温降低至50℃以下，检测器温度降低至100℃以下关闭载气，关闭所有的钢瓶。
六、数据处理
测试结束后取下色谱图，按下列计算式，用峰面积外标法求个组分的含量。
h?h0?a
C(%)? b
式中：h：峰高（峰面积）；
h0：空白峰高（峰面积）测定值； b：回归方程的斜率； a：回归方程的截距。
七、注意事项
1．气相色谱的开关机顺序要严格遵守；
2．柱箱的温度一定要低于色谱柱的使用温度； 3．检测器的使用温度高于色谱柱的使用温度。
八、思考题
1． 气相色谱对苯系物分离的原理； 2． 气相色谱定性和定量的原理； 3、为什么本实验可以用归一法定量？ 4、比较氢气和氮气作载气的优缺点。
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《自来水中阴离子的测定》
一、实验目的
掌握离子色谱法的基本原理； 了解离子色谱的使用方法；
掌握色谱法定性和定量的基本方法。
二、实验原理
离子色谱法以低交换容量的离子交换树脂为固定相，对离子行物质进行分离。以电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。
离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。
三、药品
1、水：超纯水，且经脱气处理；
2、氟离子标准贮备液（1.00mg/mL）：称取氟化钠2.210g，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4℃)。 3、氟离子标准溶液（0.10mg/mL）：移取氟离子标准贮备液10.00mL，于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液现用现配。
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