ASAP2420比表面和孔径分布测定仪操作方法
制作人：刘玉霞 日期：2017年3月7日
一． 仪器说明
ASAP2420比表面和孔径分布测定仪由分析系统、界面控制器和微机控制系统组成。本系统为ASAP2420 -V2.03 的6个样品同时分析型号。系统中没有分子泵的。真空泵的极限真空能力为10-3mmHg。
仪器可使用110V或者220V电压，但必须在安装改变后面板的旋钮的位置，更改为正确的电压，并选择合适的保险丝（220v 2A，110V，4A）。本系统选择使用110V电源。控制器电源为110V。控制电脑电源为110V。(警告：若换电源，必须首先检查电压旋钮的位置！)
系统使用两种气体：N2和He。压力设定为0.2MPa左右，常开状态。 系统运行过程中使用液氮进行系统脱除水蒸气，防止真空泵受到污染。 系统有多个样品处理口（下侧是样品处理口）和上面是分析口，有冷阱及饱和蒸气压测定管（细金属管P0），分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系统自动控制。有6个加热套用于预处理样品。样品管和P0管有塑料管套
保护。
系统还包括一个控制面板，控制脱气系统的抽空、加热处理。此外，有一可滑动的深棕色防护罩起保护作用。
脱气系统和表面分析过程互不影响。可在分析的过程中进行样品处理，以提高工作效率。脱气系统的阀门由控制面板控制，分析系统的阀门由软件控制。
冷阱——开机前应先装好冷阱液氮；开机过程中，应在每天上午处理或分析样品前，添加冷阱液氮至合适高度，防止真空泵受污染。
样品管——一定要垂直安装，防止漏气；分析系统样品管如不垂直，液氮瓶上升时会挤碎样品管。如果样品管安装不牢，在抽真空过程还不会有问题，但在回充气体时，样品管会被气流冲脱而损坏。
脱气处理系统 fast 和 slow 两个键一定不能与 gas 键同时打开。 取下处理样品管时一定要先确认加热（Heating）或者冷却cooling是关闭状态，且 >Ready灯亮。
样品分析口和样品处理口在没装样品管时，一定要用玻璃封口塞进行密封，防止灰尘进入系统。
二． 操作说明 ? 开机
1. 检查系统密封性，每个样品管，预处理管和冷阱安装垂直，密封完好。 2. 打开 N2 气和He 气（常开状态），注意表头气压设定为0.2MPa（系统
使用的最大压力不超过1000mmHg，压力可适当减小）；进气阀处于打开位置。
3. 安装装有适量液氮的杜瓦瓶，并装在冷阱位置。
4. 打开界面控制器；打开主机开关，真空泵启动。在win英文系统（中文
系统单位会出现乱码）桌面上打开ASAP2420快捷方式。系统载入主机信息需要2-3分钟时间，耐心等待。然后系统出现黑白色操作界面，并显示温度和压力传感器的读数。
? 预处理空样品管
Auto 灯亮： 选择自动脱气处理方式，装好样品管后，按 Load 键，再按 Left
或Right 键，选择需要处理的样品管。最后按 Begin 键。预处理完成后，Ready 灯亮，表示此时设定操作已完成，
可进行下一步骤。此时按 Unload 键，可取下处理好的样品管。 Manual 灯亮：选择手动脱气处理方式 (一) . 空样品管的加热预处理
1. 将塞上密封塞的样品管垂直装在处理口，使安装紧密不漏气(例如装在左侧)。若样品的比表面较小，可在管中加一根填充棒以减少测试误差。 2. 将加热套套到样品管上，夹好。
3. 处理空管，可直接打开 Fast 键(灯亮)，再打开 Left 键，对此样品管开始抽空。
4. 此时用“Set ℃”加减键设定空管的处理温度，一般为 120℃。打开Enable键，Heating灯亮，表示开始加热。（注意：先抽真空后加热！）
5. 空管一般处理 0.5－1 小时。到时间后关闭Enable键，并将“Set ℃”降到室温以下。
6. 待样品管自然冷却到室温，关闭 Fast 键和Left键(如果此时右侧也在处理样品，一定也要关闭 Right 键)。打开 Backfill Gas 键，再打开 Left 键，回充 He 气至常压。
7. 当>ATM 灯亮，表明样品管已充气完成，关闭 Left 键和Backfill Gas 键。 8. 好的空样品管，在天平上准确称重(取下样品管时，在处理口装上玻璃管封口塞)。
? 样品预处理
1.打开新建样品名称，找到Degas Condations，设置预处理条件，温度/压力如下图，也可选择调用模板。然后Unit1中选择脱气，开始。
1. 所用样品量的多少与样品的比表面有关。样品的比表面越小，所需样品量越大。一般样品最好不少于 100mg，以减少称量带来的误差。
2. 根据所需样品量称取样品(可多取 20－50mg，预处理脱水后样品量会正好为所需值)，装到样品管中。装样时尽量加到样品管底部，不要粘附在管子上端。 3. 将装有样品的样品管垂直装到样品处理口，装好加热套和夹子。
4. 根据样品性质调整 Degas 系统的Vacuum 参数，选用“Set μmHg”的加减键调至所需值。此数值是由慢抽空到快抽空的转换值，当真空度低于此值时改为快速抽空。一般如果样品经过成形处理，可选择 500μmHg，粉末状样品，选择 200－300μmHg。所选值越小，抽空所需时间越长。
5. 此时先打开 Slow 键(同时兼顾 Right的状态)，再打开 Left 键，开始抽空。 6. 用“Set ℃的加减键设定样品所需处理温度，打开Enable键，Heating灯亮，开始加热。一般先在 90℃脱水处理 1 小时，再升温至300-350℃左右处理 1－4