成都中医药大学 2011 年 秋 季学期期末考试
试 卷(A)
考试科目:药物分析 考试类别:初修 适用专业:制药工程2008级
学号: 姓名: 专业: 年级: 班级:
题号 分值 得分 一 30 二 20 三 20 四 16 总分 100
得 分 评卷人 1 11 21 一.单项选择题(每题只有一个正确答案,每题1分,共计30分) 2 12 22 3 13 23 4 14 24 5 15 25 6 16 26 7 17 27 8 18 28 9 19 29 10 20 30 1、质量标准中“鉴别”试验的主要作用是( A )
A、确认药物与标签相符 B、考察药物的纯杂程度 C、评价药物的药效 D、印证含量测定的可靠性 2、下列各项中不属于一般杂质的是( C ) A、硫酸盐 B、氯化物
C、重金属 D、旋光活性物质 3、双相滴定法可适用的药物为:( C ) A 、阿司匹林 B 、对乙酰氨基酚 C、 苯甲酸钠 D、苯甲酸 4、药物中杂质的限量是指( C )
A、 杂质是否存在 B、杂质的合适含量 C、 杂质的最大允许量 D、杂质检查量 5、药物分析学科研究的最终目的是( D )
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A、提高药物分析学科的研究水平 B、提高药物的经济效益
C、保证药物的绝对纯净 D、保证用药的安全、有效与合理 6、容量分析法的基本要素是( D )
A、已知准确浓度的滴定液 B、适宜的化学反应 C、准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D、A+B+C 7、维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为( B ) A、 丙酮可以加快反应速度
B、 丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰 C、 丙酮可以使淀粉变色敏锐
D、 丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度 8、片剂中应检查的项目有( D ) A、 澄明度
B、 应重复原料药的检查项目 C、 应重复辅料的检查项目 D、 重量差异
9、为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循( B ) A、 药物分析 B、 国家药典 C、 物理化学手册 D、 地方标准 10、药物中的重金属是指( A )。
A、 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B、 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、 原子量大的金属离子 D、 Pb2+
11、用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为( B )
A、 1.0ml B、 2.0ml C、 依限量大小决定 D、 依样品取量及限量计算决定
12、水杨酸类药物鉴别反应可用( D )
A、与三氯化铁试剂呈紫蓳色 B、重氮化偶合反应呈橙红色 C、碳酸钠试液煮沸加酸生成白色沉淀 D、A+C
13、古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )。
A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞
14、制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧化剂NaHSO3等对测定的干扰,不适用于(A、高锰酸钾法测定 B、铈量法测定 C、分光光度法测定 D、溴量法测定 15、检查阿司匹林中游离水杨酸的原理是基于( B )
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) B
A、阿司匹林中有酚羟基 B、游离水杨酸中有酚羟基 C、两者均有酚羟基 D、两者均无酚羟基
16、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )。
A、 硫酸盐检查 B、 氯化物检查 C、 溶出度检查 D、 重金属检查 17、药物制剂的检查中( C )
A、 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B、 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C、 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、 不再进行杂质检查
18、维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,排除干扰的掩蔽剂是( A )
A、 硼酸 B 、草酸 C 、甲醛 D、 酒石酸
19、迄今为止,我国共出版了几版药典( A )
A 、8版 B、 5版 C 、7版 D 、9版 20、乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:( A )
A、 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、 减小溶解度 D、控制pH值
21、酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则( C )
A、 能形成离子对 B、 有机溶剂提取能完全
C、 酸性染料以分子状态存在 D、 生物碱几乎全部以分子状态存在
22、四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )
A、 可的松 B、 睾丸素 C、 雌二醇 D、 黄体酮
23、四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为( )
A、 在室温或30℃恒温条件下显色 B、最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 C、 空气中氧对本法无影响 D、水量增大至5%以上,使呈色速度加快
24、青霉素不具有下列哪类性质( )
A、 含有手性碳,具有旋光性 B、 具有碱性,可与无机酸形成盐 C、 遇茚三酮试剂有呈色反应可供鉴别
D、 分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收
25、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )
A、 1.5 B、 3.5 C、 7.5 D、 11.5
26、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:( C )
A、 紫色 B、 蓝色 C、 绿色 D、 紫堇色
27、下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别( B )
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A、 水杨酸 B、 苯甲酸钠 C、 对氨基水杨酸钠 D、 尼美舒利
28、亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:( C )
A、 使终点变色明显 B、 使氨基游离 C、 增加NO的浓度 D、 增强药物碱性
29、药典规定的标准是对药品质量的( A )
A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求
30、原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过( B )
A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100% 得 分 评卷人 +
1 11 二.配对题(每题只有一个正确答案,每题1分,共计20分) 2 12 3 13 4 14 5 15 6 16 7 17 8 18 9 19 10 20 (1-4题)一般杂质检查 A、 AgNO3试液 B、硫代乙酰胺试液 C、 BaCl2试液 D、 KI-SnCl2试液
1、 重金属检查 ( B ) 2、 硫酸盐检查( C ) 3、 氯化物检查 ( A ) 4、 砷盐检查 ( D ) (5-8题)药物的检查项目
A、差向异构体 B、生育酚 C、其他甾体 D、异常毒性
5、皮质激素 ( ) 6、金霉素 ( ) 7、硫酸庆大霉素 ( ) 8、维生素E ( ) (9-12题)古蔡法中试剂的作用
A、还原五价砷为三价砷 B、检验砷化氢
C、消除硫化氢的干扰 D、使砷化氢生成并溢出
9、 碘化钾 ( A ) 10、溴化汞试纸( B ) 11、醋酸铅棉花 ( C ) 12、锌和盐酸 ( D ) (13-16题)药品质量检验有关问题
A、药品检验、流通、生产质量控制的依据B、英文缩写ChP C、表明原料药质量优劣 D、药典内容组成的三部分 13、药典、部颁标准及地区标准( )14、药物的纯度( ) 15、凡例、正文、附录( ) 16、中华人民共和国药典( ) (17-20题)关于药物的鉴别
A、规定吸收度法及吸收度比值法 B、标准图谱对照法 C、Rf值比对法 D、保留时间对比法
17、气相色谱法 ( ) 18、红外光谱法( )
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19、紫外光谱法 ( ) 20、薄层色谱法( ) 得 分 评卷人 三.简答题(每题5分,共计20分)
1、如何消除氯化物检查中颜色的干扰?
答:外消法和内消法
2、简述药物制剂分析的特点?
1、进行制剂方面的检查,如重量差异、崩解时限(2分)
2、制剂的各种杂质检查不在重复原料药的检查项目。只检查药物在储藏、生产过程
中产生的杂质(2分)
3、方法设计着重附加成分对测定有无干扰。(2分) 4、制剂含量测定结果表示方法不同(1分)
5、含量限度的要求不同,相对于原料药,要求较宽。(1分)
3、试述生物碱氢卤酸盐酸根对非水滴定法的影响及排除方法?
答:①氢卤酸盐:酸性比较强,影响滴定终点,不能直接滴定,需要进行处理,加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液,使其生成在醋酸中难解离的卤化汞,以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。 ②硫酸盐:滴定时,目视终点常常灵敏度比较差,所以要加入醋酐提高 终点的灵敏度。
③硝酸:滴定时,因为硝酸可以使指示剂褪色,终点很难观察,所以改用电位法指示终点较好。 ④磷酸或有机酸:由于酸度较小,不影响滴定。
4、什么是空白试验,鉴别试验时做空白试验有什么目的和意义?
答:相同条件下,用已知样品代替供试品溶液,同法操作. 空白试验是为了消除试剂和器皿可能带
来的影响。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测
定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。
得 分 评卷人 四.计算题(每题10分,共计30分)
1、检查司可巴比妥钠的重金属,取供试品2.0g ,加水50ml溶解,取滤液25ml依法检查,规定含重金属不得超过百万分之二十,问应取标准铅溶液(1ml=10ugPb2+)多少毫升?
2、精密称取阿司匹林供试品0.4000g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定到终点,消耗22.00ml,求阿司匹林的百分含量(M阿司匹林= 180.2 g/mol)?
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3、取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,精密称定,总重量为2.4125g,研细,称取片粉0.2366g,置500ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5.00ml,置100ml量瓶中,加同一试剂稀释至刻度,摇匀,在254nm波长处测得吸收度为0.436,按百分吸收系数为915计算,求其含量占标示量的百分率。
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