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实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定
一、实验目的
1.了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。
二、实验原理
1. 恒温槽
许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关，这就要求实验在恒定温度下进行，常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成，如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。
水银定温计是温度的触感器，是决定恒温程度的关键元件，它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，从水银球也
图1 恒温槽装置示意图 1— 浴槽；2—加热器；3搅拌器；4—温度计； 5—水银定温计；6—恒温控制器；7—贝克曼温度计
引出一根金属丝，两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时，先松开固定螺丝，再转动调节帽，使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1～2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时，定温计导线成通路，给出停止加热的信号（可从指示灯辨出），此时观察水浴槽中的精密温度计，根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节，直至指定温度为止。
恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量，灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = t(最高温度)?t(最低温度） 2灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高，温度越容易达到均匀，恒温效果越好。加热器功率大，则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。
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2. 粘度测定
粘度是度量流体粘性大小的物理量，是物质重要性质之一。它是由于液体分子间相互作用力的存在，使流体内部各液层的流速不同，各液层相对运动产生内摩擦（或称粘滞力）造成的。液体粘度的大小与其分子间相互作用力以及分子结构（分子大小、形状）等有关。
某一温度下液体流经毛细管时，其粘度可由泊肃叶公式计算：
?r4p?。可看出，?与毛细管半径r的四次方成正比，r的测量精??8Vl度对?的影响很大，因此我们一般不通过直接测量式中的各物理量来计算η，而是测定它对基准液体的相对粘度，由基准液体的绝对粘度便可计算出被测液体的绝对粘度η。其原理是：在同一温度下，相同体积的两种液体（“1”为被测液体，“2”为基准液体）在本身重力作用下，分别流经同一乌氏粘度计的毛细管时，有
?1 = p1?1 = ?1?1 ?2p2?2?2?2 乌氏粘度计 即：液体粘度比只与两液体的密度及流经毛细管的时间有关。测出两液体的流经时间，查出两液体的密度及基准液体的粘度，就可计算出待测液体的粘度。
三、实验步骤
1. 恒温调节
⑴ 玻璃缸内放入蒸馏水，使蒸馏水液面高出被恒温部分2～3厘米；
⑵ 旋动水银定温计上端调节帽，使指示铁上端对应温度示值较欲控温度低1～2℃；
⑶ 接通电源，开始加热并启动搅拌；
⑷ 注意观察水银温度计，当加热器停止加热时，若水浴尚未达到实验温度，需再次微量上调定温计，使水浴槽缓慢升温到预定温度；
⑸ 水浴达到预定温度后，恒温5～10分钟，待水槽各处温度均匀后开始实验。 2. 灵敏度测定
⑴ 调节恒温槽温度为40℃，将加热开关设为强档加热； ⑵ 打开数字贝克曼温度计电源，调节显示窗口为温差示数；
⑶ 待温度恒定后，开动秒表，记录时间和贝克曼温度计读数，每半分钟记录一次，共记录20分钟；
⑷ 将加热开关设为弱档加热，重复操作⑶。 3. 粘度测定
⑴ 调节恒温槽温度为40±0.1℃；
⑵ 将已用蒸馏水洗净的粘度计B、C支管分别套上乳胶管，从管A加入蒸馏水至F
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球的一半，把粘度计垂直放入水浴槽中固定，恒温15分钟以上；
⑶ 用夹子把套在B管上的乳胶管夹紧，用吸耳球对准C管吸气，使蒸馏水从F球经毛细管上升到G球为止；
⑷ 取下吸耳球，同时取下B管的夹子，使B、C管与大气相通，C管内液体往下流，用秒表记录液体液面由a刻线下降到b刻线所用时间，此时间即为刻线a、b间的液体流
经毛细管所需的时间；
⑸ 重复步骤⑶、⑷操作三次，使每次误差不超过0.3秒，取平均值。
⑹ 取出粘度计，将蒸馏水倒掉，加入少量无水乙醇洗涤粘度计，注意用吸耳球吸取乙醇反复洗涤毛细管部位，洗涤三次后烘干。重复上面实验步骤，测定无水乙醇流经刻线a、b所需的时间。用过的乙醇倒入回收瓶中。
⑺ 实验完成后，将粘度计洗净，放好。将仪器旋钮回归零位，关闭电源。
四、注意事项
1. 为保证恒温槽温度恒定，达到欲控温度后，要将定温计调节帽上的螺丝旋紧； 2. 恒温槽的温度应以水银温度计指示为准； 3. 粘度计在恒温槽中的位置必须垂直；
4. 用吸耳球吸液体时要注意毛细管中不能有气泡，不要把被测液体吸入吸耳球内，以免污染液体；
5. 洗涤或安装粘度计时要细心，以防把支管扭碎。
五、实验数据记录与数据处理
1. 灵敏度测定
恒温槽温度-时间记录 加热器功率 强档
时间/min 0.25 0.50
温度 /℃ 40.164 40.142
时间/min 2.25 2.50
温度 /℃ 40.113 40.166
时间/min 4.25 4.50
温度 /℃ 40.041 40.018
时间/min 6.25 6.50
温度 /℃ 40.124 40.103
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0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00
40.118 40.095 40.071 40.050 40.025 40.019
2.75 3.00 3.25 3.50 3.75 4.00
40.169 40.152 40.131 40.110 40.087 40.065
4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00
39.994 40.073 40.156 40.178 40.170 40.148
6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 8.00
40.088 40.057 40.033 40.010 39.998 40.098
40.20
01234 5678940.0040.15温 度 /℃
40.10 40.05t / min
由图可知其灵敏度=
40.170?39.994?0.088
2 恒温槽温度-时间记录 加热器功率 弱档 时间/min 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00
温度/℃ 40.136 40.151 40.144 40.121 40.097 40.075 40.053 40.031
时间/min 2.25 2.50 2.75 3.00 3.25 3.50 3.75 4.00
温度/℃ 40.008 39.993 40.079 40.132 40.153 40.141 40.129 40.105
时间/min 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00
温度/℃ 40.082 40.061 40.038 40.016 39.992 40.009 40.078 40.151
时间/min 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 8.00
温度/℃ 40.162 40.145 40.122 40.100 40.077 40.055 40.032
时间/min 8.25 8.50 8.75 9.00 9.25 9.50 9.75
温度/℃ 39.996 40.062 40.127 40.147 40.132 40.121 40.098
40.010 10.00 40.075
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温 度 /℃
40.1840.1640.1440.1240.1040.0840.0640.0440.0240.0039.980246810 t / min 40.153?39.992?0.0805
2 由两者的比较可以发现，选择适当的加热功率可以提高控温的灵敏度。
由图可知其灵敏度=
2. 粘度测定
粘度测定数据记录表 水浴温度： 40.00℃
流经时间/s 蒸馏水 无水乙醇 1 95.42 153.80 2 95.34 153.90 3 95.43 154.00 平均 95.40 153.90 实验数据处理
水 乙醇 ?/(kg?m?3) 992.2187 772.0 流经时间/s 95.40 153.90 ?/(mPa·s) 0.6529 0.8195 误差计算： 由文献查得40.0℃时乙醇的粘度为0.823 mPa·s，则测定误差为：
0.8195?0.823?100%??0.426%
0.823六、思考题
1. 恒温槽恒温原理是什么？
答：恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。
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2. 影响恒温槽灵敏度的因素有哪些？ 如何提高恒温槽的灵敏度？
答：影响恒温槽灵敏度的因素有水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等。
一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。
3. 粘度计支管B有什么作用？
答：使毛细管内液体两端压力相等，消除液体重力产生的静压强。 4. 粘度测定的影响因素有哪些？
答：温度均匀性、粘度计是否垂直，计时准确性等。 5. 粘度测定实验中能否用两支粘度计测定？ 为什么？ 答：不能，因为两支粘度计的毛细管径不可能完全一致。
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