第六章 离子交换分离法
1. 离子交换树脂怎样分类?试对各类离子交换树脂分别举一例说明之。 2. 什么是离子交换树脂的交联度?它对树脂的性能又如何影响?交联度如何表示?
3. 平衡常数、选择系数、平行系数这些词的含义是什么?它们之间有什么关系?离子交换亲和力和这些常数有什么关系?
4. 怎样选择树脂?如果要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+,应选择什么树脂?分离后Fe3+,Al3+应该出现在哪里?
5. 怎样处理树脂?怎样装柱?分别应注意些什么?如果试样中含有CO32-,用H-型阳离子交换树脂进行分离有无问题?如有问题,该如何办?
6. 始漏量和总交换量这两个名词的含义是什么?为什么始漏量总是小于总交换量?哪些因素影响它们二者的差距?
7. 为什么制备去离子水时,总是先让自来水通过H-型阳离子、HO-型阴离子交换柱以后再通过混合柱?
8. 如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、如何测定试样中总盐量、如何分离干扰组分、如何富集痕量组分?
9. 如果要测定天然水、海水、废水等试样中的总盐量,用什么方法最方便?如果试样中含有可溶性磷酸盐,水样微成碱性,计算总盐量时应怎样考虑? 10. 已知试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+及H3BO3,今欲分别测定其中各组分,应如何进行?
11. 大量PO43-存在的条件下要测定Ca2+、Mg2+,应采用怎样的分离分析方法? 12. 今欲用离子交换层析分离:(1)Al3+、Ga3+、In3+(2)Co2+、Ni2+、Cu2+,应如何进行?
13. 某一试液中含有硫酸盐和磷酸盐。吸取试液10.00 mL,通过H-型阳离子交换树脂交换后,流出液以甲基橙为指示剂用标准碱滴定至终点,计耗去0.1000mol/L的标准碱溶液21.8 mL;如果改用酚酞为指示剂,用去标准碱27.18 mL。如果让试液通过Cl--型阴离子交换柱,流出液以0.1100mol / L的AgNO3标准溶液滴定,消耗24.71 mL。试液中硫酸盐和磷酸盐的含量分别为多少?以mmol
/ mL表示之。又试液中的磷酸盐是以什么形式存在的(PO43-、HPO42-或H2PO4-)? 14. 含有纯KBr和NaCl混合物的试样0.2567 g,溶解后使之流过H-型阳离子交换柱,流出液用0.1023mol / L的NaOH标准滴定至终点,需用34.56 mL,求混合物中KBr和NaCl的百分含量各为多少?
第七章 硅酸盐分析
1. 什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么?
2. 通过查阅有关资料,对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理?
3. 测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种?原理如何?
4. 带硅试验溶液中测定钙、镁含量时,有哪些离子干扰?如何消除这些离子的干扰?说明使用掩蔽剂的条件。氧化镁的测定常采用什么方法?对于高镁样品中钙的测定应注意什么问题?
5. 欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。请根据所学知识,画出其系统分析流程简图。
6. 硅砂、砂岩是生产玻璃的主要原料,其主要成分是SiO2,杂质为Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。请设计其系统分析方法(可以流程简图表示)。 7. 什么是“烧失量”?其数值大小与什么因素有关?如何才能得到较为准确的结果?
8. 试述碘量法测定硫酸盐和硫化物中硫的基本原理,BaSO4重量法测定水泥中SO3含量的测定原理及条件是什么? 9. 试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。
10. 硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么方法比较合适? 11. 何谓陈化?BaSO4沉淀和SiO2?nH2O沉淀是否都需要进行陈化,为什么? 12. 查阅相关资料,设计钠钙硅玻璃样品、陶瓷配料及原料样品、各类耐火材料样品的系统分析方案流程。
13. 根据SnCl2-TiCl3联合还原、K2Cr2O7滴定测定黑生料中的Fe2O3测定原理,写出用铝丝、TiCl3还原-K2Cr2O7滴定测定黑生料中Fe2O3的主要方程式。 14. K2Cr2O7法测定铁矿石中全铁时:
(1) 在用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定前,为什么要加H3PO4?加H3PO4后,为什么立即滴定?
(2) 在无汞测铁法中,为何要用SnCl2和TiCl3联合还原Fe3+?可否单独使用其中
一种?为什么?
15. 以1/6K2Cr2O7标准滴定溶液滴定0.4000 g褐铁矿,欲使滴定中消耗K2Cr2O7滴定溶液的体积 (以mL为单位) 与试样中Fe2O3的质量分数相等。求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。
16. 用重铬酸钾法测定褐铁矿样品时,若用K2Cr2O7对铁的滴定度为0.01676 g/mL的K2Cr2O7标准滴定溶液,为使Fe2O3的质量分数正好是滴定管读数的5倍,需称取试样多少克?
17. 用PAN为指示剂铜盐返滴定法测定铝含量时,在滴定Fe3+后的溶液中,加入过量的EDTA标准滴定溶液后,先加热至70 ~ 80℃,再调整溶液的pH值,试说明选择这种调整pH方法的理由。
18. 往水泥生料0.4779 g试料中加入20.00 mL 0.5000 mol/L HCl标准滴定溶液,过量的酸需要用7.38 mL NaOH标准滴定溶液返滴定,已知1mLNaOH相当于0.6140 mLHCl溶液。试求生料中以碳酸钙表示的滴定值。
19. 称取硅酸盐试样0.1000 g,经熔融分解,沉淀出K2SiF6,然后经过滤洗净,水解产生的HF用0.1124 mol/LNaOH标准滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去标准滴定滴定溶液28.54 mL。计算试样中SiO2的质量分数。
20. 称取基准CaCO3 0.1005 g,溶解后转入100 mL容量瓶中定容。吸取25.00 mL,于pH>12时,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准滴定溶液滴定用去20.90 mL。试计算:(1) EDTA标准滴定溶液的浓度;(2) EDTA溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的滴定度。
21. 称取石灰石试样0.2503 g,用盐酸分解,将溶液转入100 mL的容量瓶中定容。移取25.00 mL试验溶液,调整溶液pH = 12,以K-B指示剂,用0.02500 mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定,消耗24.00 mL,计算试样中的含钙量,结果分别以CaO和CaCO3形式表示。
22. 称取白云石试样0.5000 g,用酸分解后转入250 mL容量瓶中定容。准确移取25.00 mL试验溶液,加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,调整溶液pH = 10,以K-B为指示剂,用0.02010 mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定,消耗了24.10 mL;另取一份25.00 mL试验溶液,加掩蔽剂后在pH>12时,以CMP三混指示剂指示,用同浓度的EDTA标准滴定溶液滴定,消耗了16.50 mL。试计算试样中CaCO3和MgCO3的质量分数。
23. 某硅酸盐试样1.000 g,以重量法测得Fe2O3+A12O3的总量为0.5000 g,将沉淀溶解于酸,将Fe3+还原为Fe2+,用0.03000mol·L-1 K2Cr2O7溶液滴定,消耗25.00 mL,计算试样中FeO和Al2O3的质量分数。[Mr(FeO)=71.85;Mr(Al2O3)=159.7]