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2 、公用仪器 电子天平(万分之一,百分之一,2 人共用); 吸量管1 mL～2 mL; 洗耳球; 不锈钢托盘; 减压水泵; 称量用手套; 小滤纸; 产品回收瓶。
3 、试剂及材料(每实验台1 套) 水杨酸(A. R) 无水碳酸钠(A. R)
乙酸酐(A. R , 新蒸) FeCl3水溶液(20 g·L,滴瓶)
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NaOH 溶液(约0.1 mol·L,分单双号, 每人固定使用其中一种)
邻苯二甲酸氢钾( G. R) 酚酞指示剂(2 g·L,滴瓶)
95 % 乙醇(A. R , 已调至对酚酞指示剂显中性) 95 % 乙醇(已调至对酚酞指示剂显中性,洗瓶)
NaOH 溶液(100g·L,用滴管加入) 盐酸(1+3) (滴瓶) 蒸馏水冰块(2 块/ 人) 4 、物理性质及常数
水杨酸:相对分子质量138. 12 , 微溶于冷水,易溶于热水、乙醇,熔程157 ℃～159 ℃,p Ka1= 2.98,p Ka2 = 13.1 。
乙酰水杨酸:相对分子质量180. 15 , 微溶于水,易溶于乙醇,熔点135 ℃,可溶于NaOH 等碱性溶液,在碱溶液和沸水中水解。
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乙酸酐:相对分子质量102. 09 , 在水中慢慢水解生成乙酸,溶于乙醇、醚,沸点139 ℃,
d4=1.0820, 有刺激性。
邻苯二甲酸氢钾:相对分子质量204. 22 , 白色结晶粉末,溶于水,微溶于乙醇。 三、操作步骤
1 、乙酰水杨酸的合成
向15 ×150 mm 的干燥试管中加入1.00 g 干燥的水杨酸(A , 监考人签字) 和0.05 g 无水碳酸钠(已称好),用干燥的吸量管加入0.90 mL 乙酸酐,放入80 ℃～85 ℃的水浴(250 mL 烧杯) 中,不断摇动试管,直至水杨酸完全溶解,再维持10 min 。事先在100 mL 烧杯中加入12 mL 冷水和4 滴盐酸溶液(1+3) ,趁热将试管中的反应物倒入在不断搅拌下的烧杯中,然后置入冰水浴中冷却15 min 。小心压碎晶体,用小漏斗(用夹子夹稳,防翻倒) 抽滤收集产品(此处应注意设法提高产量),并用冷水洗涤产品3 次(每次约2 mL) ,尽可能抽滤压干,将产品转入已称重(精确至0.01 g,B, 监考人签字) 和标记的干燥培养皿中, 压碎摊开。由监考人分批用托盘集中后放入烘箱,在95 ℃下干燥50 min, 称量产品(C g, 精确至0.01 g, 监考人签字),记录产品外观(D , 监考人签字),计算产率(计算式及结果,E) 。
2 、NaOH 溶液(约0.1 mol·L) 的标定
采用递减称量法,准确称取邻苯二甲酸氢钾3 份,每份0.35 g～0.45 g(A, 监考人签字),分别置于250 mL 锥形瓶中,加入约30 mL 蒸馏水,溶解后,加入适量酚酞指示剂,用NaOH 标准溶液(约0.1 mol·L,注意单双号,并记录编号B) 滴定至溶液呈微红色,30 秒内不褪色即为终点。记录所消耗NaOH 溶液的体积(B ,监考人签字),计算NaOH 溶液的浓度C 和标定结果的相对平均偏差D(要有计算式) 。
3 、合成产品的定性检验
取少许乙酰水杨酸产品(约半个米粒大小),加入约4 mL 水和2 滴FeCl3 溶液(20 g·L) ,振摇并记录溶液颜色的变化(A , 监考人签字),随后在沸水浴中放置1 min～2 min , 记录颜色变化B,写出产物在沸水浴中水解的化学反应式并简要叙述其颜色变化理由。继续加入2～3 滴NaOH 溶液(100 g·L) ,记录现象C 并简要解释其原因。
4 、乙酰水杨酸的纯度分析(平行测定3 份)
采用递减称量法,准确称取自制的乙酰水杨酸3 份,每份约0.25 g(A, 监考人签字),分别置于250 mL 锥形瓶中,加入25 mL 95% 乙醇(已调至对酚酞指示剂显中性),摇动使其溶解,再向其中加入适量酚酞指示剂,用自已标定的NaOH 溶液滴定至出现微红色,30 秒钟不变色为终点(在不断摇动下较快地进行滴定),分别记录所消耗NaOH 溶液的体积(B , 监考人签字) 。根据所消耗NaOH 溶液的体积,分别计算乙酰水杨酸的质量分数( %)C、平均质量分数C。 四、在实验报告纸上回答下列问题
1 、写出用碱滴定乙酰水杨酸的反应式。
2 、在上述滴定过程中,为防止乙酰基在滴定过程中水解,应如何正确操作? 3 、列出标定NaOH 溶液浓度和测定乙酰水杨酸质量分数的计算式。
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