矿井火灾实训指导书(3)

2019-01-19 18:25

气浴方式通风,为保证箱内温度均匀,选用 调整风扇达到热风强制式循环的目的。25W电机固定在恒温箱后面的底板上,用四个减振装置减小电机 高速转动对主机的影响,提高了分析精度.

加热温度:300W 安装样品管数:4个 温度稳定性:1.20、4小时。 (2)热导检测器及其恒温箱 a.热导检测器

热导检测器是目前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器,其通用性强、结构简单、稳定性好、灵敏度适宜,线性范围宽,对所有物质均有响应,而且不破坏样晶。用于ZRJ一1型煤自燃性测定仪中对煤吸氧量的测定最为合适。 热导检测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时,其热导系数发生变化,变化的差异则为热导池的敏感元件所感受。热导池体内由四个相同的元件组成测量电桥。

热导检测器主要技术指标如下:

结构形式:分流直通式四臂热导池; 池体材料:不锈钢: 元件材料:螺旋形铼-钨丝; 冷态电阻:5Q欧姆(20oC)

灵敏度: s≥5000 mv cm3/mg检测器温度100C,氢载气,苯); 噪声:不大于0.1mv; 漂移:不大于0.3mv/0.5h; 重复性:不大于5%。

热导池体使用无磁不锈钢制成,具有足够的热容量,热稳定性好,同时又具有较强的抗腐蚀能力,桥臂敏感元件为高温抗氧化的铼钨丝制成。池体为直通式结构,响应快,但是由于载气流量的变化对稳定性有较大的影响,所以对载气流路控制的稳定性要求较高。元件的铼钨丝为螺旋形,20oC时阻值为50欧姆,桥路元件的阻值是匹配的,同时在装配时经过详细调整,以控制其不平衡输出。在有一路桥丝损坏时,必须将四支热导元件同时更换。

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b.恒温箱

热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。仪器采用等温体自然热传导方式,体积小、保温性能好,而且热平快,使得仪器的起动、稳定时间短。

热导检测器恒温箱的技术要求: 型式:等温体自然热传导式: 温度范围:500C~110℃: 加热功率:150W。

(3)气路控制系统 a.气路流程

ZRJ-1煤自燃性测定仪气路系统共有互路,即载气(第一路)、吸附气(第二路)及混合气(第三路),如图2所示。

(1)(2)热导池(3)载气稳压阀拉阀后混合器(6)2(7)载气出口平衡气出口3(8)进气1前混合器65(5)4314(4)四通阀12六通阀1放空121(12)进气2(10)2进样注射器(9)343放空2五通5样品管(11)4

图2 气路系统示意图

第一路:载气N2

①【吸附】状态下绒气流程:钢瓶氮气减压进入仪器后,经稳压阀(1)和气阻(2)-热导检测器(3)参考臂-六通切换阀(4)经实线位置2—3-四通阀(5)经4—3-后混合器(6)-热导检测器测量臂-载气出口(皂膜流量计)。 ②【脱附】状态下绒气流程:钢瓶氮气减压进入仪器后经稳阀(1)和气阻(2)-热导检测器(3)参与臂-六通切换阀(4)经虚线位置2-l-进样注射口I(9)-前

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五通(10)--样品管(11)--后五通(1 2)--六通阀 4-3(虚线)--四通 4-3--后混合器(6)热导检测器测量臂,出口(皂膜流量计)

第二路:吸附气O2

(1) 【吸附】状态下吸附气流量,钢瓶氧气减压后进入仪器后,经稳压阀(1)和气阻(2)-拉杆阀(7)-前混合器(8)-六通切换阀(4)经实线位置6-l-进样注射口(9)--前五通(10)-样品管11-后五通(12)-六通切换阀(4)经实线4—5-四通阀(5)经2-l-平衡气出口(皂膜流量计)。

②【脱附】状态下吸附气流程:钢瓶氧气减压进入仪器后经稳阀(1)和气阻(2)-拉杆阀(7)-前混合器(8)-六通切换阀(4)经虚线位置6—5-四通阀(5)经2-1-平衡气出口(皂膜流量计)。 第三路:吸附混合气

当使用的吸附气体为纯氧时,此路放空,若因测定其他参数需要(如瓦斯吸附等温线测定等),吸附气即不为纯氧,则可利用此路通入惰性气体,在前混合器使之和吸附气混合,达到需要的气体的浓度再进入样品管进行测定。 由于在吸氧量的测定中使川的吸附气体为纯氧,因此此路为开放状态(拉杆阀始终是向外拉开位置)。 3.2 分析系统

该单元包括检测系统及微机控制、分析系统。采用交流220V市电经变压后供电,电源板为各电气部件提供相应的直流电压及可控硅SCR同步脉冲,由四个热敏元件组成的测量电桥是仪器的信号检测器。由于各煤种对氧吸附特性的差异,使测量电桥产生不同的信号电压,该电压经过反相开关K1、衰减开关K2,进入V—F转换器,将信号电压转换为数字信号输入到微机板,计算机对色谱峰信号进行面积积分、吸氧量计算,谱图和计算结果可打印机打印。各种操作参数可直接在计算机中输入。

温度检测元件为100 Q(20℃)铂电阻器。铂电阻阻值随温度的变化而变化。温度、电压转换器将变化的电阻值转换为电压值,该电压值经温度A/D转换器转换为数字信号后输入给微机板。微机系统根据用户设定的温度进行计算,然后控制加热系统进行加热。 3.3煤样

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3.4氧气瓶 3.5氮气瓶

3.6皂膜流量计(或者适用流量计) 4 吸氧量测定 4.1煤样预处理

4.1.1 送检煤样参照GB-402-79《煤层原样采取方法》及GB-474-77《煤样缩制方法》缩制成分析煤样(取100克),其余煤样封存。

4.1.2 将100克分析煤样全部(注意!必须是全部)粉碎至小于0.15mm粒度,但是应注意,0.1~0.15mm粒级的粉煤应占总数的65%~75%,粉碎后的煤样装入250ml的广口瓶中备用。

4.1.3 称取四份1.0+0.01克分析煤样,分别装入四支样品管内,在管的两端在塞以少量玻璃棉,按装在相应气路连接处。

4.1.4 煤样水分处理:将六通阀置于脱附位置,四路开关阀全部打开,通氨气,用稳压阀将流量调至40cm3/min(用皂膜流量计测量),稳定十分钟后,起动仪器,将柱箱温度设定为105℃,热导温度设为25℃,待温度稳定后保持恒温(如85℃),待温度稳定后开始作吸氧量测定。 4.2 仪器的启动步骤 4.2.1 供气与检漏

仪器安装后,首先通载气和吸附气,并检查各接头处,特别是安装过程中初次连接的部件接头处是否漏气。简单的检漏方法是在各接头处涂抹检漏液(十二烷基硫酸钠溶液或皂液),视其是否有气泡出现,若有则说明该处漏气,可适当拧紧螺帽或更换密封压环重新安装拧紧、检漏,直到无漏气为止。 4.2.2 供电

仪器通气十分钟后,【六通阀】置于【脱附】位置(注意!如果没有样品管时,(【通阀】置于【吸附】位置),给电源供电。 4.3 测定步骤

用ZRJ-1仪器进行煤吸附氧含量的测定,实验中是测定氧的脱附量,其脱附值经热导检测器检测处理后直接显示或打印,脱附峰面积与脱附氧气量之间的

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关系可由仪器常数法标定。因此,需先进行仪器常数测定再进行煤吸附氧量的测定。

4.3.1 仪器常数测定

(1)样品管的连接

将四支已经标定体积的空样品管,分别链接1、2、3、4气路上,并检查无漏气。

(2)供气及供电

打开氮气和氧气钢瓶,给定低压为0.4MPa

测流速:用皂膜流量计分别测定载气氮和吸附气氧的流速。将六通阀置于脱附位置,分别打开各路的切换开关,依次测定各路载气氮和吸附气氧的流速,N2:30±0.5cm3/min;O2:20±0.5cm3/min。

通电:打开主机、打印机电源开关,相应指示灯亮 (3)选择测定条件

设定【柱箱温度】30℃,【衰减】1,先选择【热导温度】80℃,【桥温】70℃,待温度稳定后,按【启动】键,走基线。

调基线:打开任一路切换开关,其他三路置于关闭状态,用面板上‘调零旋钮’依次将各路基线调至一定位置(离打印机零点标准线10~20mm处),半小时内基线漂移应不大于0.3mv,按【停止】键,停止走基线。

将六通阀置于吸附位置,同时启动秒表计时,吸附5分钟后,将六通阀置于脱附位置,同时按【启动】键,绘制谱图及测定脱附峰面积,此峰面积为相应样品管体积和连接管(样品管与六通阀之间以及六通阀内体积)的总体积之和。

(4)扣除气路中的死体积:

准备工作就绪后,打开第一路开关阀(测定第一路的仪器常数),其他三路关闭。六通阀置于吸附位置,吸附5分钟,关闭第一路,立即打开另一路(如第二路),同时将六通阀置于脱附位置,按【启动】键,绘制色谱峰和打印峰面积。此峰面积为仪器气路中死体积相应的峰面积,其数值仅与操作条件有关,不参与仪器常数的计算,不必记录。

(5)样品管相应峰面积测定:

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