4.分析测试 （1）前处理方法
根据各单位实际情况，选择技术稳定、平行性较好和自动化程度高的前处理方法。
无机项目：汞和砷用王水水浴消解或微波消解；其他重金属使用酸消解体系达全消解。
有机项目：选用索式提取法或加压溶剂萃取（ASE）法。 （2）分析方法
必测项目必须使用指定分析方法进行测试（见表3）（多环芳烃测定优选标准方法），如有替代情况，须与总站协商并有正式书面说明。土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和苯并(a)芘测试项目须通过CMA资质认定。特征污染物可自选方法，优先选择国家标准或行业标准。
表3 指定分析方法
项目 pH 水分 有机质 阳离子 交换量 镉 分析方法及名称 土壤检测 第2部分：土壤pH的测定(NY/T 1121.2-2006） 《土壤元素近代分析测试方法》 土壤 干物质和水分的测定 重量法（HJ 613-2011） 土壤检测 第六部分：土壤有机质的测定(NY/T 1121.6-2006) 《土壤元素近代分析测试方法》 森林土壤阳离子交换量的测定(LY/T 1243-1999) 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定（NY/T 295-1995） 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997) 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008) 汞 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013) 0.002mg/kg 方法检出限 —— —— —— —— 0.01mg/kg 0.002mg/kg 6
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2-2008) 砷 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17138-1997) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009) 铬 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17138-1997) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17139-1997) 镍 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法（GB/T 14550-2003） （GB/T 14550-2003） 气相色谱-质谱法 滴滴涕 土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法（GB/T 14550-2003） （GB/T 14550-2003） 气相色谱-质谱法 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016） 多环芳烃 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 805-2016） 高效液相色谱法《全国土壤污染状况调查分析测试技术规定》 钒 锰 钴 银 铊 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015) 石墨炉原子吸收法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法） 0.01mg/kg 0.01mg/kg 2.0mg/kg 1.0mg/kg 1.2 mg/kg 0.1mg/kg 2.0 mg/kg 5.0mg/kg 3.0 mg/kg 0.5mg/kg 2.0 mg/kg 5.0mg/kg 1.5mg/kg 0.49×10-4～4.87×10-3μg/kg —— 0.49×10-4～4.87×10-3μg/kg —— 0.3～0.5μg/kg 3～5μg/kg 0.08～0.17mg/kg —— 4.0mg/kg 10.0mg/kg 1.6mg/kg —— —— 铜 铅 锌 六六六 7
锑 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013) 0.01mg/kg
5.评价标准和方法
监测结果评价执行《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）二级标准和《全国土壤污染状况评价技术规定》（环发[2008]39号）中的评价标准。
（1）评价标准值
土壤环境质量评价标准值详见表4。
表4 土壤环境质量评价标准值
单位：mg/kg 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 铬 砷 评价项目 镉 汞 旱地 水田 铅 旱地 水田 铜 锌 镍 锰* 参考标准值（mg/kg） 耕地、草地、未利用地 来源 林地 pH＜6.5 pH 6.5-7.5 pH＞7.5 0.30 0.30 0.60 1.0 0.30 0.50 1.0 1.5 《土壤环境质量标准》 40 30 25 （GB15618-1995） 40 30 25 20 《全国土壤污染状况评80 80 80 100 价技术规定》（环发[2008]39号） 150 200 250 400 250 300 350 《土壤环境质量标准》 50 100 100 400 （GB15618-1995） 200 250 300 500 40 50 60 200 澳大利亚保护土壤及地1500 下水调研值 40 130 20 1 20 加拿大土壤环境质量标准农用地标准值 0.10 0.10 0.10 钴* 钒* 银* 铊* 锑* 多环芳烃(苯并15 （a）芘)* 六六六总量 有机氯农16 药* 滴滴涕总量 注：*评价标准参考值
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（2）评价方法
相关计算公式和分级标准如下： 土壤单项污染指数＝
土壤污染物实测值污染物质量标准
土壤某项污染指数?100% 土壤污染物分担率（％）＝
各项污染指数之和土壤污染超标倍数=（土壤某污染物实测值－某污染物质量标准）/某污染物质量标准
土壤样本超标率（%）=（土壤样本超标总数/监测样本总数）×100%
表5 土壤环境质量评价分级
等级 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Pip值大小 Pip≤1 1＜Pip≤2 2＜Pip≤3 3＜Pip≤5 Pip＞5 污染评价 无污染 轻微污染 轻度污染 中度污染 重度污染
五、质量管理
本次土壤监测全过程均应执行《国家环境监测网质量体系文件》（以下简称《质量体系文件》）、《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166 -2004）和监测方法中的有关要求，所有记录均应使用《质量体系文件》中统一的记录表格。
1.样品采集质量控制 （1）人员培训
本次土壤样品采集共分5组，每组由省监测中心熟练掌握
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土壤采样技术规范且具有丰富野外采样经验的专业技术人员带队。采样前，省中心组织所有采样人员进行理论知识和现场操作培训，使采样人员熟练掌握采样工具及“采样移动端”的使用方法，了解采样注意事项。为保证土壤样品采集、流转和保存质量，土壤采样人员实行全员持证上岗。
（2）样品采集
本次土壤样品采集使用手持采样终端，采样人员应严格按照采样终端的相关要求进行各项操作，实现对土壤采样的质量管理。严格按照《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166 -2004）中的相关要求进行土壤样品的采集。
2.样品流转和保存质量控制 （1）装运前核对
采样结束后应在现场逐项核对采样标签、点位坐标、采样记录表等。
（2）样品运输
样品运输途中应严防样品的损失、混淆和沾污。用于测定有机污染物的样品，应置于4℃冷藏保存。
（3）样品交接
交接时，交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度等进行核对，并在土壤样品交接记录表上签字。对编号不清、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知相关负责人，由负责人决定是否要进行重新
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