作下列成分检识。
(1)甾体、三萜类:同醇溶性成分甲项检识。 (2)挥发油、油脂类
1)油斑试验:取供试液点于滤纸片上,室温下挥去溶剂后,滤纸片上如留有油斑,表明可能含有油脂或挥发油,若稍经加热,油斑消失或减少,表明可能含有挥发油,如油斑无变化,表明可能含有油脂。
2)香草醛-浓硫酸反应:取供试液点于硅胶色谱板上,挥去石油醚,喷洒香草醛-浓硫酸试剂,如产生红、蓝、紫等颜色,表明可能含有挥发油、萜类和甾醇。
4.氰苷类成分的检识
(1)苦味酸钠反应:取1g试样,捣碎,置于试管中,加数滴蒸馏水使湿润,于试管中悬挂一条苦味酸钠试纸(勿使试纸接触试管下部试样),用胶塞塞住试管,于50~60℃水浴中加热15~30分钟,,如试纸由黄色变为砖红色,表明可能含有氰苷。
(2)普鲁士蓝反应:取1g试样,捣碎,置于试管中,加蒸馏水使湿润,立即用滤纸将试管口包紧,并在滤纸上加1滴10%氢氧化钾溶液,于50~60℃水浴中加热15~30分钟,再在滤纸上分别滴加10%硫酸亚铁试剂、10%盐酸、5%三氯化铁试剂各1滴,如滤纸显蓝色,表明可能含有氰苷。
5.实验说明及注意事项
(1)本实验所用的供试品,可根据具体情况,灵活选择,但应包括试验材料项中所列出的成分,提倡尽可能使用有代表性的化学对照品。
(2)预试验反应完成后,首先对反应结果明显的成分进行分析判断,作出初步结论。而对某些反应结果不十分明显的,应进一步浓缩处理供试液,再进行检识或另选一些试剂进行检识,有时可配合色谱法检识。
(3)判断分析各反应结果时,应综合考虑,例如异羟肟酸铁反应为阳性的有酯、内酯、香豆素类等化合物,要配合香豆素的特有反应,将香豆素与其他酯类化合物进行区别。
(4)预试验结果一般只能提供试样中可能含有哪些类型的化学成分,然后设计提取分离的工艺方法,通过对提取分离得到的成分进一步检识,才能确定该
药材中含有哪些成分。
6.思考题
(1)中药化学成分预试验有何实际意义?在判断预试验结果时应注意哪些问题?
(2)怎样才能提高预试验的准确性和灵敏度?在具体操作中应注意哪些问题?