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5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制（1000mL）
浓硫酸与蒸馏水按1：5的体积比例混合，即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。
5-2-3. 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制
将称量好的K2Cr2O7（105oC干燥2小时）和HgSO4放入1000mL容量瓶中，加约3mol/L （1+5硫酸）的硫酸溶液600mL，摇动使试剂溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。
5-3.硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O]标准溶液的配制
5-3-1． 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择
硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的0.32~0.40倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。
5-3-2. 硫酸亚铁铵溶液配制方法
将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约600mL蒸馏水，摇动使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。
5-4． 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制
向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1－2天使之溶解，摇动混匀。
5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制
称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。
表5-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量
COD浓度 （mg/L） 50 100 250 500 600 1000 3000 4000 5000 6000 8000 10000 邻苯二甲酸氢钾用量 (g/L) 0.0425 0.0850 0.2126 0.4251 0.5101 0.8502 2.5506 3.4008 4.2510 5.1012 6.8016 8.5020
5-6．其它需要准备的试剂
? 蒸馏水: 必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测结果产生干
扰，甚至导致仪器无法正常运行。
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? 冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%~90% ，水少于容量的60%时，请及时补充。
5-7． 试剂容器
仪器出厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸馏水标签。
5-8．试剂消耗量
为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按每天6次计算的最少需要量）：
1/6K2Cr2O7+Hg SO4 ??????? 每周ca.350mL (NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O ????? 每周ca.800mL H2SO4+Ag2SO4 ????????? 纯水 ????????????? 冷却水（自来水）???????? 废液 ?????????????
5-9. 排泄物的处理
仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直接将排泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。
5-10. 安装打印纸及色带
仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由于其它原因导致打印纸耗尽或色带老化，则须在仪器运行前重新安装打印纸和色带。安装方法参见章节7-2-2。 00
每周ca.540mL 每周ca.16L 循环使用。 每周ca.25L
6. 操 作
6-1. 上电前的确认
? 不完整的安装或不正确的安装可能导致非正常的操作或仪器故障。在进行上电步骤? ? ? ? ?
前，请仔细按照如下步骤检查确认：
确认采样管，试剂管和排泄管是否完好。 确认试剂是否正确和对应管路标签是否正确。 确认电源相线、中线、地线正确和电压正常。 确认所有的管子连接是否牢固。
从外观检查泵、计量杯、消解杯等是否安装妥当。
6-2. 基本参数设置 6-2-1. 开始参数设置
COD在线测试仪 手动 广州市怡文科技有限公司 第 23 页
帮助 参数设置 执行
?
按 参数设置 键，进入输入密码对话框，点按密码“******”后，通过键盘输入6位密码并按“↙”确认。若密码正确，则进入参数设置项目；若密码错误，则继续输入密码状态，按返回键则返回主页。
请输入密码： ****** 返回 键盘
? 手动/自动运行状态切换
按 模式选择 键选择手动/自动运行状态。按 下页 键可进入各参数的设置。
模式选择 主页
参数设置步骤
下页 手动 自动 ?
按▲或▼上下翻页选择要设置的项目，按下 编辑 键进入各项目的设置编辑页，点按参数值后，通过键盘输入适当数值并按“↙”确认。按 上页 返回项目选择。 项目 上限报警值 参数选项 主页 ▼ ▲ 编辑
? 上限报警值
PORT1~PORT4是四个采样口的水样超标报警值，当某个采样口的测量值
超过相应的上限报警值时，仪器输出报警信号。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出报警设置 返回上页。
PORT1：**** mg/L PORT2：**** mg/L PORT3：**** mg/L PORT4：**** mg/L 广州市怡文科技有限公司 第 24 页
返回报警设置
? 取水样时间
设置水样泵入仪器的时间，数值大小取决于采样管的长短。输入时，先点
按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。
退出 键盘
? 取硫酸时间
设置硫酸泵入消解杯的时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按
“↙”确认。按 退出 返回上页。
退出
? 消解杯时间
设置消解杯消解时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。
取硫酸时间 ***S 取水样时间 ***S 消解杯时间 ** min ? 冷却时间
设置消解后冷却时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按
退出 “↙”确认。按 退出 返回上页。
? 混合时间
设置滴定前溶液混合时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。
混合时间 ** min 冷却时间 ** min
退出
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? 取重铬酸钾时间
设置重铬酸钾泵入时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。
? 取水样杯数
设置采样口1~4各自的取水样杯数，即稀释比例。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。
PORT1： PORT2： PORT3： PORT4： * * * * PCS PCS PCS PCS 取重铬酸钾时间 ** S
退出
退出稀释设置 ? 硫酸亚铁铵标定时间
在硫酸亚铁铵未曾标定前设置其标定时间预算值（略大于空白标定时间，约为60*N/C，N为重铬酸钾浓度，C为亚铁铵浓度），修正该数值将直接
修改了硫酸亚铁铵的浓度（仅用作显示）也将直接影响下次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必设置修正！输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。
? 空白值
空白值是用蒸馏水对整个系统进行标定，是用于测量水样的重要参比参数。
在未曾做空白标定前可设置其预算值（约为3*N*8000，N为重铬酸钾浓
退出
硫酸亚铁铵标定时间 *** S