滴定分析基本操作练习
二、实验原理（principle）
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，浓盐酸易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，采用间接法配制其标准溶液。
HCl与NaOH的相互滴定，pH突跃范围4.3～9.7，甲基橙、甲基红、中性红、酚酞等都可指示终点。
NaOH＋HCl====NaCl＋H2O
三、实验内容及步骤
1 .0.02mol·L-HCl与0.02mol·L-1NaOH溶液的配制 0.02mol·L-HCl溶液的配制（500mL）：
用洁净量筒量取浓盐酸 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签。
0.02mol·L-1NaOH溶液的配制（500mL）：
称取NaOH g于烧杯中，少量水迅速冲洗其表面，加水溶解后，移入试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上橡胶玻塞，摇匀，贴上标签。
2..0.02mol·L-HCl与0.02mol·L-1NaOH溶液的相互滴定 (1)滴定管的洗涤与准备：
分别用操作液润洗酸式、碱式滴定管２～３次，每次５～10mL，然后将酸、碱溶液装入酸、碱滴定管，排空气、调液面至“0.00”刻度。
(2)滴定终点辩认练习 HCl:滴定NaOH
以每秒约３～４滴的速度从碱式滴管中放出NaOH溶液20mL 于250mL锥形瓶中，加25mL水，１～２滴甲基橙，摇匀，用0.02mol·L-1HCl滴定至溶液变为橙色，即达终点。然后再由碱式滴定管放出１～２滴NaOH，溶液又由橙色变黄色，再用0.02mol·L-HCl滴定至溶液变为橙色。反复练习，观察终点。
NaOH滴定HCl:
以每秒约３～４滴的速度从酸式滴管中放出-HCl溶液20mL 于250mL锥形瓶中，加25mL水，１～２滴酚酞，摇匀，用0.02mol·L-1NaOH滴定至溶液变为淡红色，即为终点。
(3)
VHCl的测定
VNaOHlVHCl要求平均偏差不大于0.2%。
VNaOHl同上，平行滴定3-4次，计算
注意：滴定至接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去。直至被滴定溶液由黄色恰变为橙黄，示为滴定终点。
四、实验记录与结果处理
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1．HCl溶液滴定NaOH溶液
（指示剂：甲基橙 ） 年 月 日 次数 项目 HCl最后读数/mL HCl开始读数/mL VHCl/mL NaOH最后读数/mL NaOH开始读数/mL VNaOH/mL I II III VNaOH VHClV平均值（NaOH） VHCl相对平均偏差/%
2．NaOH溶液滴定HCl溶液
（指示剂：酚酞 ） 年 月 日
次数 项目 HCl最后读数/mL HCl开始读数/mL VHCl/mL NaOH最后读数/mL NaOH开始读数/mL VNaOH/mL I II III VNaOH VHClV平均值（NaOH） VHCl相对平均偏差/%
五、注意事项
1．正确选用量器。
2．观察“滴定终点”并控制滴定终点。
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3．滴定数据的记录与结果计算。 4.“半滴”操作要领练习。
电教HCl和NaOH标准能否用直接法配制？为什么？
1． 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台称称取NaOH (S)，而不用吸量管和分析天平？
2． 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用操作溶液润洗滴定管2~3次？而锥形瓶是否也要用操作液润洗或烘干？为什么？
3． 滴定管至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
5．配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否要准确量取其体积？为什么？
滴定管的使用
1．滴定管的准备：
新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，如酸式管旋塞是否匹配，碱式管的乳胶管孔径与玻璃球大小是否合适，乳胶管是否有孔洞、裂纹、硬化，滴定管是否完好无损等。初步检查合格后，作下列准备工作： （1）洗涤 （2）涂凡士林 （3）检漏
（4）加入操作液：操作液洗涤滴定管——装入操作液——排空气——调零。 2.滴定管的操作方法：
（1）滴定管垂直地一夹在滴定管上。 （2）滴定管的手持方法。 3.滴定方法：
滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行，一般在锥形瓶中进行滴定。
在锥形瓶中进行滴定时，右手前三指拿住瓶颈，瓶底离瓷板约定2~3cm，将滴定管下端伸入瓶口约1cm。边摇动锥形瓶，边滴加溶液。
注意：
（1）摇动锥形瓶时，转动手腕关节，使溶液向同一方向旋转，但勿使瓶口接触滴定管
出口。
（2）滴定时，左手不能离开旋塞，任其自流。
（3）眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。
（4）溶液应逐滴滴加，不能成直线。接近终点时，每加一滴，摇几下，直到加半滴使溶液出现明显的颜色变化。
（5）半滴操作方法。 （6）读数。
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