第二章 测量设备的期间核查
评审准则：
当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应建立和保持相关的程序。 期间核查，实验室都广泛采用，但由于各种实验室水平参差不齐，部分实验室在进行期间核查时，更多的是照抄其他实验室的方法，有的运用得比较合理，有的纯粹是做表面文章，既无核查作业指导书和核查标准，也无核查合格值和核查结论，只做了一套数据，就称之为核查完成。这种核查，实际上是毫无意义的。有的实验室将期间核查复杂化，做得比进行一次量值溯源还要花费更多的人力、物力，这种做法也是没有必要的。
实验室应制定实施期间核查的文件，规定期间核查的范围、方法、人员、结果分析和处理方式等。
一、期间核查的目的：
测量仪器使用期间的可信程度，尤其是测量仪器的示值，应保持在获得量值溯源时（无论量值溯源采用的是计量检定还是计量校准）的状态，其核心是对被核查仪器其计量特性随时间恒定的能力，即稳定性进行考核。
期间核查是由使用者自行组织的。通常是在实际使用条件下,根据预先制定并经批准的技术规范．借助特定媒介或方式，由实际使用人员操作,对特定(即需要或有必要核查的)测量设备的计量性能在周期性检定/校准之间进行的1次或多次监视测量和评价的技术活动。
二、需要实施期间核查的仪器
对测量设备的核查，也不能一概而论，首先我们要根据对计量标准器的定义来区分“测量仪器”和“实物量具”。实物量具的性能是比较稳定的，由于本身稳定，一般不必要进行期间核查，而可作为期间核查的核查标准来使用。所以，需要进行期间核查主要是“测量仪器”，而且是对测量结果有重要影响的测量仪器。
如何区别测量仪器是否对测量有重要影响？可以从以下方面来考虑：所谓对测量有重要影响，就是看其是否直接影响示值的测量。如果是对是对测量有重要影响，要纳入需要做期间核查的仪器范围内。如果仅是一般的辅助性设备，例如一般用作烘干用的烘箱、用作考核一定时间内数据漂移的秒表等，就不需要做期间核查了。
期间核查不必对所有的设备进行，而是应对那些怀疑不能满足稳定性要求的测量设备进行。那么，需要进行期间核查的测量设备有什么特征?如何确定其核查周期?
当测量设备具备下列特征之一时。需考虑对其进行核查，其特征越明显的，核查周期应
越短。实际使用人员要根据相关测量设备的特征确定核查周期并上报质量管理部门，质量管理部门根据测量设备周检时间制定期间核查实施计划。
(1)使用频繁的测量设备； (2)测量重要参数的测量设备；
(3)计量性能的稳定性(或测量重复性)相对于计量准确度不够理想的测量设备： (4)新购置或接近使用寿命的测量设备： (5)使用环境比较恶劣的测量设备。
除此之外．当检测人员对测量设备技术性能发生疑问时应及时对所怀疑测量设备进行期间核查；参加各类实验室比对项目所用主要计量标准器在使用前应对其进行期间核查。
三、实施期间核查的方法
期间核查的方法很多，一般主要有三种，下面分别对这三种方法进行讨论，三种方法中应优先选择序号靠前的方法，：
（1）采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查； 采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查（以下简称量传法）。量传法可以说是最可靠，最可行而操作又最方便的核查方法，建议有条件的实验室应优先选用量传法。量传法的优点有以下三点： ①量传法采用的是与计量检定/校准相同的方法，可靠；
②采用量传法，其核查步骤可以参照相应的计量检定规程中所规定的方法，使得编写核查作业指导书比较方便，这一点，对于很多基层实验室有很大的实际意义；
③采用量传法，对于核查合格值的确定也可以简便很多，不一定要采用计算En值的方法来计算合格值，可直接参照相应计量检定规程所规定的最大允许误差来设定核查合格值，这样就可以避开计算测量不确定度。用被核查仪器的最大允许误差来替代En值，可以使得期间核查更具可操作性。
量传法当然有其局限性，当找不到适合的标准器的时候，量传法就无法采用。为解决这一问题，实验室如果有条件，可以适当的配备一些可以当作标准器的测量仪器。例如，机动车安全监测站，汽车检测线多个工位的测量仪器，就可以采用此法。例如侧滑工位只要配备一个的百分表、测速工位只要配备一个手持式测速表、制动工位只要配备一套准确度等级不高的砝码就可以用作核查标准了，当然这些核查标准器应该经过计量检定/校准。 （2）采用留样作为核查标准进行核查
当无法用量传法进行核查时，可选择稳定性和重复性较好，分辨力满足要求的其他测量
设备作为核查标准。
选择一个稳定性较好的样品作为核查标准（样品），在仪器被检定/校准后，立即用该仪器进行测量，得到一测量数据，待仪器工作一段时间后，再对核查标准（样品）进行测量，得到二个核查数据，对该组数据进行分析，可核查仪器的稳定性。
采用同等准确度的计量标准、仪器设备进行比对和采用留样作为核查标准进行核查（以下简称比对法），是比较类似的核查方法，比对法面临的一个重要问题是需要选择一个适合的核查样品。
期间核查不需要对测量标准的全部参量和测量范围进行核查，可以只选取一个或多个典型点核查。
四、核查标准（样品）的选择
核查标准（样品）应该是稳定性好和灵敏度高，如果找不到稳定性好的核查样品，做期间核查是没有意义的。因为我们根本无法判断是由于核查样品的不稳定，还是由于被核查的计量器具不稳定而造成核查数据差异的。
只要可能，应选择测量不确定度优于测量标准或与其相当的测量设备作为核查标准。当没有这样的测量设备时，可选择稳定性和重复性较好，分辨力满足要求的其他测量设备作为核查标准；
五、利用仪器的自校功能进行期间核查
利用仪器本身的自校功能进行期间核查。现在有很多仪器都具有自校功能，例如电子天平，其本身就有一个自校砝码，在每次仪器使用前，仪器本身可进行自校（此方法实际上是介于量传法和比对法之间的一种核查方法）。在分析实验室大量使用的分析仪器，例如具有自动扫描功能的紫外-可见分光光度计，就具有波长自校功能。即使仪器是非自动扫描的，我们也可以利用仪器氘灯（D）的特征波长来进行波长的核查；原子吸收分光光度计的波长，也可以通过波长自校（或手动寻找）来核查，核查如果有偏差可以采用带修正值使用的方法来解决；酸度计可以用缓冲溶液来进行核查（此方法实际上是用标准物质进行核查）。
气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等分析仪器，需要核查的重要技术指标就是仪器的稳定性，即仪器的空白基线/工作基线的噪声和漂移。对于这一类仪器，我们在进行期间核查的时候，根本不需要任何特定样品作为核查标准，只要适当的选择一些利用仪器本身能够进行的核查指标，就可以很好地确认仪器的稳定性，也就达到了期间核查的目的，核查合格值的设置可以参照相应的计量检定规程。
六、期间核查数据处理
（1）En值法：
本法适用于： ①采用高一精度等级的计量标准器进行核查（量传法）
②同等准确度的仪器设备进行比对（等精度比对） ③采用留样作为核查标准进行核查（留样法） ④利用仪器的自校功能进行期间核查
En?x?XUlab?Uref22 ????（1）
式中：x——被核查仪器本次的测量值；
X——被核查仪器的参考值（检定/校准时获得的标准值）； Ulab——本次测量结果的扩展不确定度； Uref——检定/校准时的扩展不确定度。
如果二次测量的扩展不确定度一致，比如采用同等准确度的仪器设备进行比对和采用留样作为核查标准进行核查，则En值简化成下式：
En?x2?x12Ulab?1 ????（2）
（2）H值法： 本法适用于：采用高一精度等级的计量标准器或有证标准物质进行核查。
H?x?xs? ????(3)
X ---- 被核查测量设备本次得到的测量值；
xS ----被核查测量设备上次检定时得到的检定值或标称值
? ----被核查测量设备的扩展不确定度或最大允许误差限（半宽度）。
七、期间核查的作业指导书
（1）核查目的：要求写本次期间核查的目的。（保持测量设备的校准状态）
（2）核查方法：根据参加期间核查项目的实际情况，选定以下四方法中的一种方法作为核
查方法。
①采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查； ②采用同等准确度的仪器设备进行比对； ③采用留样作为核查标准进行核查。 ④利用仪器的自校功能进行期间核查 （3）核查条件
① 环境条件：为确保核查过程中（测量）标准，被核查对象正常所必须的（如温度、湿度、气压、灰尘、电磁干扰等）环境条件。
②核查标准（样品）及其他设备：使用的（核查）标准和被核查设备应描述其计量特性如测量范围、准确度等级或测量不确定度。 （4）核查项目、技术条件和操作方法
① 核查项目：原则上核查测量设备的关键参数，选择被核查设备的基本测量范围及常用测量点（示值）进行核查。
②技术条件：是指各核查所采用的核查标准的信息。
③ 操作方法：优先采用国际或国家标准及计量法规中规定的方法。步骤应具体、明确。
八、核查结果的应用
接受准则：H（或En） ? 0.7，表明被核查测量设备的校准/检定状态得到保持，测量设备可继续使用；
拒绝准则：H （或En）? 1，表明被核查测量设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并采取纠正措施或重新送检测/校准；
临界预防准则(推荐)：0.7 ? H（或En） ? 1，表明被核查测量设备的校准/检定状态接近临界，这时必须查找原因并采取适当的预防措施（包括增加核查次数）。
当对测量标准的校准状态产生怀疑时，如果没有适当的核查标准或有效的期间核查方式，实验室应考虑提前校准（缩短校准周期）。