（3）c（2分）
（4）①假设2：（2分，化学式或配平错误0分）
② 3（2分）；0（2分） （5）CaO或 碱石灰（2分）, 蒸馏（2分）。其他合理答案：如钠（2分），蒸馏或过滤（2分）；或无水CaCl2，（2分），过滤（2分） 【2014清远2模】
33．（16分）“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备： 已知：
三氯甲基苯基甲醇 醋酸酐 结晶玫瑰 式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。 醋酸 请根下列（1）
无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 加料
加热3小时，控制 温度在110℃ 反应液倒 入冰水中 抽滤 粗产品 据以上信息，回答问题：
加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇
和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后，最适宜的加热方式为 （填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 ① 实验方案 将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 ② ③ 将步骤1所得溶液___________ 干燥步骤2所得白色晶体， __________________ 白色晶体是结晶玫瑰
（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：
实验现象 得到无色溶液 结论
由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字） 33．（16分）
（1）搅拌（1分）； 油浴加热（1分） （2）三氯甲基苯基甲醇（2分） （3）加入
晶
序号 ① ② ③ 实验方案 实验现象 结论 ?不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体；
?亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长；
无水乙醇（1分） ；100/a（2分） 冷却结晶，抽滤。 （2分） 种，缓慢降温（2分）
加热使其融化，测其熔点；（1分） 白色晶体在88℃左右（1分） 完全熔化（1分） （4）85%（2分）
【2014珠海2模】 33．（16分）
（1）右图为实验室制备、收集少量HCl的装置。
① 制备HCl所用药品为浓硫酸和浓盐酸，则甲的最佳装．．选用下图中的 。
置应
② 请解释能用浓硫酸和浓盐酸制备HCl气体的原因 。 ③ 装置丙用来吸收过量的HCl气体，为防止倒吸，则烧杯中应该装入水和 。 （2）以下为苯的取代反应的探究实验。
① 按上图所示的装置图连接好各仪器。 ② 检验装置的气密性。
③ 在A中加入适量的苯和液溴的混合液体，在B中加入少量铁粉，塞上橡皮塞，打开K1，开始进行反应，放入适量混合液后，关闭K1。
写出B中发生反应的化学方程式 。 装置C的作用是 。
④ 反应结束后，用试管取少量D中的溶液，加入 （描述试剂和现象），则证明B中的取代反应已经发生。
⑤ 把B中的固液混合物体过滤，分离出液体混合物，按下图方案精制含有苯和溴的溴苯。 其中试剂为 ，操作名称为 。
33．（16分，每空2分） （1）① c
② 浓硫酸具有强吸水性，吸收了浓盐酸中的水，同时放出大量的热，促进了HCl气体的挥发，所以可以用浓硫酸和浓盐酸制备HCl气体
③ CCl4 （2）③
吸收溴和苯的蒸气。
④ 少量AgNO3溶液，如果有淡黄色沉淀生成。
⑤ NaOH溶液（或者Na2SO3溶液等合理答案） 、 分液
【2014广州2模】33. （16分）
（1）某兴趣小组在实验室探究工业合成硝酸的化学原理。
①氨的催化氧化：图a是探究氨的催化氧化的简易装置，实验中观察到锥形瓶中铂丝保持红热，有红棕色
气体生成或白烟产生。白烟的成分是___________（填化学式）。
图a 图b
②NO2的吸收：如图b所示，将一瓶NO2倒置于水槽中，在水下移开玻璃片，可观察到的现象是___________________。
（2）三价铁盐溶液因Fe3+水解而显棕黄色，请以Fe(NO3)3溶液为例，设计实验探究影响盐类水解程度的因素。
①写出Fe(NO3)3水解的离子方程式_______________________________________。 ②参照示例完成下表实验方案的设计。
限选材料：0.05mol?L-1Fe(NO3)3、0.5mol?L-1Fe(NO3)3、1.0mol?L-1HNO3、1.0mol?L-1NaOH、NaHCO3
固体、蒸馏水、冰水混合物；pH计及其他常见仪器。 33．（16分） （1）（共4分）① NH4NO3
（2分）② 集气瓶中红棕色逐渐消失，集气瓶中的液面逐渐上升 （2分） （2）（共12分）① Fe3+ + 3H2O
Fe(OH)3 + 3H+ （2分）
__________ 可能影响因素 实验操作 预期现象和结论 棕黄色溶液颜色变浅，说明溶液酸性增强能抑制Fe(NO3)3的水解。 -1溶液的酸碱性 取少量0.5mol?LFe(NO3)3于试管中，加入几滴1mol?L-1HNO3。 盐的浓度 ___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________ ②（注：合理的表达或方案也给分，每空2分，共10分）
实验操作 预期现象和结论 用量筒取10mL Fe(NO3)3于烧杯中，用p前后测得pH值之差小于1。说②盐的浓度 H计测出pH值．另取90mL蒸馏水加入明加水稀释后平衡右移，生成烧杯，充分搅拌，再用pH计测出pH值。 更多的H+，故增大Fe(NO3)3浓 度，抑制Fe(NO3)3水解。 用pH计分别测定0.05mol?L-1Fe(NO3)3和二种溶液的pH值之差小于1。0.5mol?L-1Fe(NO3)3的pH，并比较大小。 说明增大c(Fe(NO3)3)，抑制或②盐的浓度 Fe(NO3)3水解。 取少量0.5mol?L-1Fe(NO3)3于试管中加入少量NaHCO3固体。 溶液颜色变深。说明加入少量NaHCO3固体可减少c(H+)促进Fe(NO3)3水解。 -1或②盐的浓度 取少量0.5mol?LFe(NO3)3于试管中加入影响条件 或②盐的浓度 产生红棕色沉淀，棕黄色溶液变成无色，说明加入NaOH可减少c(H+)能促进Fe(NO3)3水几滴1.0mol?L-1NaOH 取少量0.5mol?L-1Fe(NO3)3于试管中，再③升高温度 用酒精灯加热一段时间，观察溶液颜色 取少量0.5mol?L-1Fe(NO3)3于试管中，再或③降低温度 将试管置于放有冰水混合物的烧杯中一段时间，观察溶液颜色 注：③答：温度也给分 【2014茂名2模】
解。 加热后溶液颜色变深。说明升高温度促进Fe(NO3)3水解。 棕黄色溶液颜色变浅。说明降低温度能抑制Fe(NO3)3水解。 33. (16分)氨水是一种的常用的化学试剂。
(1)以浓氨水和生石灰为原料，用如下装置为发生装置，可制取少量氨气。已知：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3
↑。
①生石灰应该装在____(填A或B)。
②试从电离平衡角度分析该实验中氨气逸出的原因：
③现要用试管和必要实验用品收集一试管氨气，请在C处补充相应收集装置。
(2)化学兴趣小组用氨水与硝酸银溶液配制好银氨溶液后，进行乙醛的银镜反应实验，但部分同学实验时间长，且效果不明显。影响乙醛银镜反应速率的因素有哪些呢？请你完成如下猜想： ①猜想：因素一：银氨溶液的pH大小；
因素二：____________________ 。
②你设计实验验证上述影响因素一，完成下表中内容。
提供试剂：乙醛、2%稀氨水、 0.25mol/L NaOH溶液、盐酸 、 2% AgNO3溶液 实验用品：烧杯(装有热水)、试管 实验步骤 1 实验操作 预期现象及结论(步骤1只填现象) 在A、B两支洁净的试管中各入1mL 2%的AgNO3溶液， 然后边振荡试管边逐滴滴入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，此时制得pH均约为8的银氨溶液。 2 (3)吸取20.00ml 上述氨水于锥形瓶，滴加3滴甲基橙指示剂，用0.0050mol/L标准硫酸滴定，滴定至出现
红色为终点，重复3次实验，平均消耗标准硫酸20.04 ml,计算上述氨水的物质的量浓度
—+—
33.(1) ①B ②CaO与水反应生成Ca(OH)2，溶液中OH浓度增大，使NH3+H2O NH4+OH平衡逆向移动，有利于NH3逸出
②
(2)①反应(水浴)的温度 ② 实验步骤 1 2 实验操作 预期现象及结论(步骤1只填现象) 先出现白色沉淀后沉淀溶解 往A、B试管加入3滴乙醛，然后在A试若A试管比B试管出现的银镜时间管中加多1滴NaOH溶液；振荡后将两支短、光亮，则溶液pH大，反应速率试管放在热水浴中温热。 快；若A试管比B试管出现的银镜时间长，则溶液pH大，反应速率慢.