H2SO4;由溶液得到晶体的步骤为加热浓缩、冷却结晶、过滤。
(5)操作④中得到的硫酸可以用在反应Ⅲ中,所以第三处循环的试剂为H2SO4;氯化铵溶液为酸性,可降低溶液中氢氧根离子的浓度,防止由于溶液中的c(OH)过高,生成Cu(OH)2沉淀。 答案:(1)作氧化剂 过滤 (2)Cu(NH3
＋2RH
2N
＋2NH3＋CuR2 分液漏斗 a、b
(3)RH 分液漏斗尖端未紧靠烧杯内壁;液体过多 (4)O2、H2SO4 加热浓缩、冷却结晶、过滤
(5)H2SO4 防止由于溶液中的c(OH)过高,生成Cu(OH)2沉淀
16．(2015·浙江高考·29)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一) 碘含量的测定
－
－
取0.010 0 mol·L的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,
－1
用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I)的变化,部分数据如下表:
V(AgNO3)/mL E/mV 15.00 －225 19.00 －200 19.80 －150 19.98 －100 20.00 50.0 20.02 175 21.00 275 23.00 300 25.00 325 －
实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
已知:3I2＋6NaOH请回答:
(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A ,仪器B 。 (2)①根据表中数据绘制滴定曲线:
5NaI＋NaIO3＋3H2O。
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量
为 %。
(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。 ②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法,正确的是 。 ··············· ( )
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④实验(二)中操作Z的名称是 。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。 【解析】(1)仪器A为坩埚,仪器B为500 mL容量瓶。 (2)①根据表中数据描出各点,连线画出光滑曲线即可。
②根据滴定过程中电动势的变化,电动势E－体积V曲线的拐点即为滴定的终点,按题目所给信息,在硝酸银溶液的体积处于19.98 mL和20.02 mL时电动势有突变,取其中间值为20.00 mL,则碘的百分含量为
×100%=0.635%。
(3)①分液漏斗使用前检漏方法为向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将分液漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水。
②CCl4的密度比水大,分层时在下层,萃取后I2溶解在CCl4中,颜色为紫红色。
③加NaOH溶液主要是为了与I2反应,转化为易溶于水的物质,将碘转化成离子进入水层,进行进一步提纯,但NaOH溶液的量要控制,用量过多会使后续酸化步骤中消耗硫酸的量增加,而乙醇与水互溶,不能起到分离的作用,因此选A、B。 ④操作Z的目的是用过滤的方法从溶液中得到粗碘。
(4)碘的四氯化碳溶液采用蒸馏方法虽然可以把CCl4蒸馏除去,但由于碘易升华,会导致碘的损失。
答案:(1)坩埚 500 mL容量瓶
(2)①
②20.00 0.635
(3)①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水
②液体分上下两层,下层呈紫红色 ③A、B ④过滤
(4)碘易升华,会导致碘的损失
【误区提醒】没有认识到方案甲采用蒸馏会使碘单质升华,从而造成碘的损失,而把方案甲与方案乙简单对比,认为方案甲中有机杂质未除尽。
17．(2015·重庆高考·9) ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用
广泛。某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器D的名称是 。安装F中导管时,应选用图2中的 。 (2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3＋4HCl
2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。为使ClO2
在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜 (填“快”或“慢”)。
(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是 。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为 ,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是 。
(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示,若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是 ,原因是 。
【解题指南】解答本题时应注意以下两点: (1)反应物浓度越大,化学反应速率越快; (2)淀粉遇碘单质变蓝。
【解析】(1)根据仪器特征,仪器D的名称是锥形瓶;根据操作分析,F装置应是Cl2和KI反应,所以应长管进气,短管出气,选b。
(2)为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度要慢。 (3)F装置中若有Cl2,则发生Cl2＋2KI则装置C的作用是吸收Cl2。
(4)在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为4H＋5Cl
Cl＋4ClO2↑＋2H2O;在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F
－
＋
2KCl＋I2,淀粉遇碘变蓝,所以F中溶液的颜色不变,
的作用是验证是否有ClO2生成。
(5)根据图3可知,稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ效果较好。
答案:(1)锥形瓶 b (2)慢 (3)吸收Cl2 (4)4H＋5Cl
＋
Cl＋4ClO2↑＋2H2O 验证是否有ClO2生成
－
(5)稳定剂Ⅱ 稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度
18．(2015·海南高考·17)工业上,向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽
热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
回答下列问题:
(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为 ,装置B中加入的试剂是 。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D装置进行尾气处理,存在的问题是 、 。
(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先 ,再 。 【解题指南】解答本题时应注意以下两点: (1)铁及其化合物的转化以及制备;
(2)物质制备实验中实验方案的设计与评价。
【解析】(1)制取无水氯化铁的实验中,A装置为氯气制备装置,发生的反应为二氧化锰和浓盐酸加热,生成氯化锰、氯气和水,反应方程式为MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O;装
置B为氯气的除杂装置(除去氯气中水蒸气),因此选择试剂为浓硫酸;
(2)根据信息知制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取氯化氢,尾气成分为氯化氢和氢气;若用D装置来处理尾气,氯化氢极易溶于水,则容易发生倒吸现象,同时可燃性气体(氢气)不被吸收;
(3)检验氯化铁常用试剂为KSCN溶液,欲制取纯净的氯化亚铁,应该防止氯气的干扰,在实验操作中应该先点燃A处酒精灯,利用产生的氯化氢排尽装置中的空气,再点燃C处酒精灯。 答案:(1)MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 浓硫酸
(2)HCl HCl和H2 发生倒吸 可燃性气体H2不能被吸收
(3)KSCN溶液 点燃A处的酒精灯 点燃C处的酒精灯