第二部分土壤分析检测方法
第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992）
1、目的和适用范围
本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定
2、药品
2.1、pH4.01标准缓冲溶液：。 2.2、pH4.87标准缓冲溶液： 2.3、pH9.18标准缓冲溶液； 2.4、无二氧化碳蒸镏水：
3、仪器
3.1、pH计：读数精度0.02 pH，玻璃电极，饱和甘汞电极 3.2、磁力搅拌器
4、操作步骤
4.1、试液的制备
称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸镏水25ml,轻轻摇动，使水土充分混台均匀。投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。放置30分钟，待测。 4.2、pH计校标
开机预热10分钟，将浸泡24b以上的玻璃电极浸入pH4.87标准缓冲溶液中，以甘汞 电极为参比电极，将pH计定位在4.87处，反复几次至不变为止。取出电极，用蒸馏水冲 洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01(或9.18)标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。 4.3、 测量
用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
5、几点说明
（1）水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5:1～1:1，对测定结果 影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定 不变，一般以1:1或2.5:1为宜。
（2）风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土 壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。
第二、土壤质量 铅、镉的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算）为：铅0.2 mg/kg，镉
0.05mg/kg。
2、药品
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等纯度的水。
2.1、盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。 2.2、盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制。
2.3、盐酸溶液，体积分数为0.2%：用（3.1）配制。 2.4、硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。 2.5、硝酸溶液，I+I：用（3.4）配制。 2.4、氢氟酸（HF）：ρ=1.49 g/ml。
2.7、高氯酸(HClO4)：ρ=1.48 g/mL，优级纯。 2.8、抗坏血酸（C5H8O4）水溶液，质量分数为10%。
2.9、碘化钾(KI)，2 mol/L：称取33.2gKI溶于100mL水中。 2.10、甲基异丁基甲酮（MIBK，(CH3)2CHCH2COCH3） 2.11、铅标准储备液，1.000 mg/mL： 2.12、镉标准储备液， 2.13、铅、镉标准使用液，
3、仪器
3.1、一般实验室仪器和以下仪器。
3.2、原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。 3.3、铅空心阴极灯。 3.4、镉空心阴极灯。 3.5、乙炔钢瓶。
3.4、空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4、操作步骤
4.1.1 消解
准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 ml，盐酸(2.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸(2.4)，5 mL氩氟酸(2.4)，3 mL高氯酸(2.7)，加盖后于电热板上中潞加热1 h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物允分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，町再加入3 ml硝酸(2.4)，3 ml.氢氟酸C2.4)，1 ml．高氯酸(2.7)．重复j。述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩蜗盖度内壁，并加入I mI。盐酸溶液
(3.2)温热溶解残渣。然后垒量转移至100 mL分液漏斗中，加水至约50 ml。处。
由于土壤种类多，所吉有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 4.1.2萃取
在分液漏斗中，加入2．O ml_抗坏血酸溶液(2.8)，2.5 mL碘化钾溶液(2.9)，摇匀。然后，准确加入5. 00 mL甲基异丁基甲酮(3.10)，振摇1—2 min，静置分层，取有机相备测。
注：由于MIBK的比重此水小，分层后可直接喷人火焰，不一定必须与水相分离。因此，在实际操作中可以用50 ml。比色管替代分液漏斗。 4.2测定
按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件，测定有机相试液(MIBK1)的吸光度。 4.3空白试验
用去离子水代替试样，采用和(4.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(4.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 4. 4 校准曲线
参考表2在100 mL分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液(3.13)，其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。然后加入I mL盐酸溶液(3.2)，加水至50 mL左右，以下操作同(4.1.2)，按步骤(4.2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。
5、结果的表示
土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd)，mg/kg]按式(l)计算：
W?c?V
m?1?f?式中：c--------试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，mg／l．；
V---------试液（有机相）的体积，mL； m——------称取试样的重量，g； f——------试样中的水分含量，%。
第三、土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法GB/T 22105.1-2008
1、目的和适用范围
本部分适用于土壤中总汞的测定 本方法检出限为0.002mg/l
2、药品
本部分所用试剂都是优级纯，试剂用水为去离子水。 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 硫酸
2.4 氢氧化钾2.5 硼氢化钾 2.6 重铬酸钾 2.7 氯化汞
2.8 硝酸-盐酸混合试剂（1+1）的王水 2.9 0.01%硼氢化钾
2.10 载液（1+19）硝酸溶液 2.11 保存液 2.12 稀释液 2.13 汞标准储备液 2.14 汞标准中间液 2.15 汞标准工作液
3、仪器
3.1 氢化物发生原子荧光光度计 3.2 汞空心阴极灯 3.3 水浴锅
4、操作步骤
4.1试样制备
称取经风干、研磨并过0. 149 mm孔径筛的土壤样品0.2 g—l.0g（精确至0.000 2 9）于50 mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10 mL(I+I)王水(2.8)，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2 h，取出冷却，立即加入10 mL保存液(2.11)，用稀释液(2.12)稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。 4.2空白试验
采用与4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 4.3校准血线
分别准确吸取o. oo，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10. 00 mL汞标准工作液(3.15)置于7个50 mL容量瓶中，加入lO mL保存液(3.11)，用稀释液(3.12)嵇释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为0. 00，0．20,0.40，0.80，1.20，2.00，4.00 ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。 4.4 测定
将仪器调至最佳工作条件，在还原剂(2.9)和载液(2.10)的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准睦线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光强度。
5、结果的表示
土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算：
w?(c?c0)?V
m??1?f??1000式中：c-------从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； co -----试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V------样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)；
f-----土壤含水量；
第四、土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 17134-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基流贷氨基甲酸银分光光度计法 本标准方法的检出限为0.5mg/kg
2、药品
分析中均使用国家标准或专业标准的分析纯和蒸馏水 3.1 硫酸 3.2 1+1硫酸 3.3 硝酸 3.4 高氯酸 3.5 盐酸 3.6 碘化钾 3.7 氯化亚锡溶液 3.8 硫酸铜溶液 3.9 乙酸铅溶液 3.10 乙酸铅棉花 3.11 无砷锌粒
3.12 二乙基硫代氨基甲酸银 3.13 三乙醇胺 3.14 三氯甲烷 3.15 吸收液 3.16 氢氧化钠溶液 3.17 砷标准储备液 3.18 砷标准中间液 3.19 砷标准使用液
3、仪器
3.1 分光光度计；10mm比色皿 3.2 砷化氢发生装置
4、操作步骤
4.1 试液的制备
称取筛选后的土壤样品0.5～2g（准确至0.0002g）于150ml锥形瓶中，加7ml硫酸溶液（2.2），10ml硝酸（2.3），2ml高氯酸（2.4）置电热板上加热分解，破坏有机物（若试剂颜色变深，