中实现液体对气体的吸收，这种方式称为普通式。由于普通式产生的气泡体积大，比表面小，理论上对气体的吸收效率低。喷散法[2]则是将通气管末端（或烧制成尖嘴，要求平滑）与试管底部接触，通气时，较大的气体压力冲击试管底部，气体分散成许多小气泡，大大增加了气泡的比表面，理论上可以提高气体吸收效率，提高反应速率。
实验采用三种吸收方式做比较。普通式，6mm×8mm×25cm玻璃管，内径6mm，导管口距试管底部0.5cm；6mm内径喷散式，6mm×8mm ×25cm玻璃管，内径6mm；1.5mm内径喷散式，6mm×8mm×25cm玻璃管末端烧制成尖嘴，内径1.5mm。
表4表明，喷散与普通式相比，同时产生的气泡数显著增加，气泡直径显著减小，开始析晶时间显著缩短，NaCl转化率明显提高。对于不同内径的喷散式，内径越小，开始析晶时间有所缩短，NaCl转化率有所提高，但提高幅度不大。对于1.5mm内径喷散式，尖嘴内部容易析晶，导致堵塞，需要多次清理，去除堵物方能使实验有效进行，因此，采用6mm内径喷散式是合理的。前述实验也都是该条件下进行。
研究中还发现了一个有趣的现象，1.5mm内径喷散式中气泡在液体中的上升速率高于6mm内径喷散式，这可能与1.5mm内径喷散式中导管内气体压力大，气体冲击试管底部导致气泡反弹速率较大有关。这一现象可能是“内径越小，NaCl转化率提高幅度不大”的原因，气泡内径越小，上升速率越大，气液接触时间缩短，CO2利用率受到影响。 2.8冷却过程是否通入CO2对实验结果的影响
表5表明，冷却过程是否通气对NaCl的转化率无明显影响。其原因是，降温过程主要发生在前3min，吸收液处在相对较高温度的时间短，温度越低，CO2的吸收速率小，对NaCl的转化率的贡献小。因此，建议冷却时不通气，以减少药品的消耗。
表5 冷却过程是否通入CO2对实验结果的影响
Table 5 Influence of passing into CO2 during cooling process on experimental results
吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率=240±10个/ min，t(吸收)= 90min，t(冷却)=11min，18mm×180mm试管
是否通气 NaCl转化率/%
通气 不通气 49.4
49.2
2.9通入CO2时间对实验的影响
表6 通入CO2时间对实验的影响
Table 6 Influence of ventilation time on experimental results
吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率=240±10个/ min，t(冷却)=11min，18mm×180mm试管
通气时间/min
30
60
90
120
开始析晶时间/min Na2CO3产量/g NaCl转化率/%
15 15 15 1.48
15 1.51
0.74 1.31
24.8 43.7 49.2 50.4
表6表明，通气时间越长，NaCl的转化率越高，但90min后的通气对NaCl转化率的贡献不大，从节约时间考虑，通气时间设置为90min最适合。 2.10实验各环节耗时
表7 各环节耗时
Table 7 Time-consuming during each link
实验 环节 耗时/min
盐酸配制与
配制
装置 通 冷 洗涤 蒸发、 冷却
加热 9
称重 10
合 计 143
CaCO3称量 吸收液 装配 气 却 过滤
4
8
4
90 11
7
3.结论
（1）模拟氨碱法制纯碱实验中，吸收液浓度、吸收液温度、吸收液液面高度、通气速率、吸收方式、吸收时间等因素都对NaCl的转化率产生较大的影响，而吸收液的冷却过程中是否通入CO2对实验结果影响不大。
（2）实验最宜条件为：用3.0g NaCl与13.0mL浓氨水、2.0mL蒸馏水配成吸收液，所需1:1盐酸约180mL，块状CaCO3约45g，采用18mm×180mm试管为吸收液容器，6mm×8mm×250mm玻璃管作为吸收导管，采用喷散式吸收CO2，通气速率保持在240±10个气泡/min，吸收液温度控制在42±1℃，通气时间控制在90min，通气后吸收液的冷却时间控制在11min，且冷却过程不用通入CO2。在此条件下，实验总共耗时约为143min，通气15min后可见晶体析出，实验能使NaCl的转化率达到49.2%，可制备Na2CO31.48g。
（3）条件优化后，实验装置能平稳运行，实验时间显著缩短，NaCl的转化率明显提高。
参考文献：
[1] 张晓鸥,张特逊.氨碱法和联碱法[J].中学化学教学参考,2001,(1,2):74 [2] 陈国钦.做好氨碱法实验的关键是什么[J].化学通报,1957(8):57-59 [3] 陈扬录.氨水溶液中氯化钠溶解度的计算[J].纯碱工业,1988(3):57-58 [4] 武汉大学编.化学工程基础（第二版）[M].高等教育出版社,2009,8:135-136.
Experimental conditions optimization of soda ash preparation by ammonia
soda process
Feng Xianghua*, Ding Shimin, Zhang Yang
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Yangtze Normal University, Chongqing 408100)
Abstract: The effects factors on soda ash preparation by ammonia soda process was quantitatively investigated, and the experimental conditions was optimized. The research results show that a few factors such as the concentration, temperature and height of absorbing liquid, the rate of passing into carbon dioxide, the ways and time of absorption, ect, have greater impact on the conversion of NaCl. After optimization of experimental conditions, the problems existing in the experiment can be solved, and the conversion rate of NaCl can reach up to 49.2%.
1
2
Keyword: Ammon
ia soda process；Sodium carbonate；Experimental conditions；Optimization
模拟工业制备纯碱的实验设计
摘要：为弥补中学化学教材中无相关实验的缺陷，设计了三个模拟工业制备纯碱和一个模拟联合制碱法母液处理的实验方案，旨在为工业制备纯碱的实验教学提供可选择的参考素材和方法。 中国论文网 http://www.xzbu.com/9/view-4860165.htm
关键词：模拟实验；工业制备纯碱；实验方案；侯氏制碱法
文章编号：1005–6629（2014）1–0052–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
纯碱具有广泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108页是氨碱法（索尔维制碱法）和联合制碱法（侯德榜制碱法）的内容，在《上海市中学化学课程标准（试行稿）》[1]中，对“制碱原理”规定的学习水平是“理解”，对“侯氏与索氏法的比较”的规定是“掌握”，属学习水平中的最高要求。这一内容也是历年高考的热点，从学生的答题情况看，也是学生掌握的难点。然而教材中却没有安排相应的实验，为提高学生的学习兴趣，加深对工业制碱原理的理解，笔者期望能在课堂上模拟工业制碱。为此，笔者按资料[2]上的方法进行实验，发现一些方法因耗时过长、步骤太繁等并不适合课堂演示或学生实验。笔者又进行了多次的探索和改进，最终达到了比较好的效果。现介绍如下。 1 实验方案一 1.1 实验原理
NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl
向饱和食盐水中通入足量氨气至饱和，然后通入二氧化碳，得到溶解度较小的碳酸氢钠[3]。 1.2 实验仪器和试剂
（1）仪器：天平、量筒、圆底烧瓶3个、分液漏斗2个、铁架台3个、烧杯、漏斗、玻璃管、试管、酒精灯、玻璃棒、药匙、导管和橡皮塞若干。
（2）试剂：27%浓氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氢氧化钠固体、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸钙粉末、熟石灰粉末、蒸馏水、饱和粗食盐水、澄清石灰水、红色石蕊试纸、滤纸等。 1.3 实验装置和实验效果图
实验装置和实验效果图分别见图1和图2。 1.4 实验步骤
（1）准备：搭好装置，检验气密性。量取20 mL的饱和食盐水于中间的烧瓶中；称取40 g氢氧化钠固体于制氨气的烧瓶中，量取50 mL浓氨水于制氨气的分液漏斗中；再称取70 g碳酸钙粉末于制二氧化碳的烧瓶中，量取150 mL稀硫酸（分几次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。将装有饱和粗食盐水的烧瓶浸入冰水中。如图1所示。
（2）制备：将装有浓氨水的分液漏斗打开，产生氨气通入饱和粗食盐水中，20分钟左右时，观察到饱和食盐水上方有大量的白雾产生。再打开装有稀硫酸的分液漏斗，产生的二氧化碳通入饱和的氨化粗食盐水中。约5分钟即有浑浊出现，约15分钟能看到大量的白色固体析出。 1.5 母液处理 1.6 实验注意事项
（1）食盐水用粗盐（杂质可做为晶核，若无粗食盐，可在饱和食盐水中加几粒食盐晶体）配制，效果明显，析出碳酸氢钠更快；
（2）制备实验中先通入氨气达饱和后再通二氧化碳，插入食盐水中的导管用尖嘴且导管口靠近烧瓶底部，这样产生气泡多而小有利于碳酸氢钠的生成，效果好。 1.7 实验的优缺点
本实验现象明显，产生的碳酸氢钠固体较多；母液的处理能很好地说明侯氏法的优点。实验的缺点是装置庞大、耗时长，仅制备实验就需近35分钟，母液的处理需要约20分钟，因此不宜作为课堂实验。本实验涉及到的知识及操作较多，如：气体的制备，气体的性质，尾气的处理、过滤等，若作为课外学生实验，是提高学生综合能力的良好载体。 2 实验方案二 2.1 实验原理 实验原理同实验一。 2.2 实验仪器和试剂
（1）仪器：天平、试管、药匙、圆底烧瓶、分液漏斗、铁架台、烧杯。 （2）试剂：粗盐颗粒、饱和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸钙粉末。 2.3 实验装置和实验效果图
实验装置和实验效果图分别见图5和图6。 2.4 实验步骤
（1）准备：称取8 g粗盐，加入到30 mL的饱和氨水中，配制饱和氨化粗盐水于大试管中。如图5搭好装置并检验气密性。称取50 g碳酸钙粉末于圆底烧瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。 （2）制备：将装有配制好的饱和氨化粗盐水的试管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳气体约5分钟看到沉淀，约十分钟时，产生大量白色沉淀（见图6）。 2.5 母液处理
母液处理方法同方案一。
2.6 实验的优缺点
此实验的优点是现象明显，产生的碳酸氢钠固体量多，耗时短，约十分钟，适合做演示实验。课前需准备好饱和氨化粗盐水，也适合作为课堂学生实验。 3 实验方案三 3.1 实验原理
NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl
氯化钠饱和溶液与碳酸氢铵饱和溶液反应，得到溶解度较小的碳酸氢钠。 3.2 实验仪器和试剂
（1）仪器：天平、试管若干、烧杯、玻璃棒、药匙、酒精灯、铁架台。 （2）试剂：饱和粗食盐水、固体NH4HCO3、蒸馏水。 3.3 实验效果图
图7是静置约1分钟时的现象。 3.5 母液处理
母液处理方法同方案一。 3.6 实验注意事项
（1）碳酸氢铵溶液不稳定、易分解，需现用现配或临上课前配好。
（2）20℃时，氯化钠溶解度是36 g/100 g水（质量分数26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氢铵的溶解度是21.7 g/100 g水（质量分数是19%，ρ=1.1 g/cm3），则饱和食盐水的浓度是5.3 mol/L，而碳酸氢铵的浓度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氢铵的体积是饱和食盐水体积的2倍多；②将饱和碳酸氢铵溶液倒入饱和粗食盐水中出现浑浊更快。 3.7 实验的优缺点
此实验操作简单、现象明显，可作为学生在课堂上完成的试管实验。但浑浊完全沉淀需要较长时间（用离心机可以加速沉降）。
总体来说，笔者设计的三个实验方案中，方案一是按照教材的叙述，也是化工生产的实际流程，要制备氨气和二氧化碳，为提高碳酸氢钠的产率，先在饱和食盐水中通氨气达到饱和，再通入过量的二氧化碳。因为涉及到两种气体的制备（若用盐酸制备二氧化碳还需要净化装置）、尾气的处理等，装置庞大，要得到大量的碳酸氢钠固体耗时也较长，不宜作为课堂演示，但该设计却是非常好的学生课外实验的题材。方案二是利用实验室现有的氨水，只需要制备二氧化碳一种气体，操作简单、耗时短，宜作为课堂实验。方案三是饱和碳酸氢铵溶液和饱和食盐水混合的试管实验，操作简单，现象明显，也能体现工业制备纯碱原理的本质，适合做课堂演示实验和学生实验。 参考文献：
[1]上海市教育委员会.上海市中学化学课程标准（试行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89. [2]王绪岩.联合制碱法反应原理的模拟实验设计[J].化学教学，2008，（5）：12～13. [3]侯德榜著.制碱工业（下册）[M].北京：化学工业出版社，1960：646.