气体中硫化氢(H2S)浓度的测定

2019-02-15 12:45

气体中硫化氢浓度的测定

1. 方法原理

气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后,形成沉淀,在弱酸性条件下,同I2作用,过量的I2用Na2S2O3滴定。反应方程式如下:

Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

2. 分析仪器与试剂

(1)反应吸收瓶(可用广口瓶或锥形瓶代替),两只。 (2)棕色酸式滴定管,50 mL,一支。 (3)湿式气体流量计。 (4)100ml量筒。

(5)移液管,5 mL,一支。

(6)碘标准溶液:C(I2) = 0.025mol/L。

(7)硫代硫酸钠标准溶液: Na2S2O3=0.1mol/L。 (8)1:1盐酸溶液。 (9)40g/l醋酸锌溶液。 (10)5g/l淀粉溶液。 (11)铝箔气体取样袋。 3. 仪器连接

4. 试验步骤

(1)量取醋酸锌吸收液100ml,注入两个串联吸收瓶中,第一个吸收瓶中注入60ml,第二个吸收瓶中注入40ml。用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。

(2)通气前检查气密性,以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速(约0.2 ~ 0.5升/分)使样品气通过吸收瓶,气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。

通脱硫塔进口气2升,通脱硫塔出口气5升。

(3)取下吸收瓶,将溶液移入锥形瓶中,用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。置于暗处5分钟。

(4)用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色,加入3ml的5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。 5. 试验结果计算

H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17

V式中:V1—滴定空白碘溶液(醋酸锌、碘液、盐酸正常加,但不通气)

所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; V —样气体积,L;

C —硫代硫酸钠的摩尔浓度,mol/L;

5. 注意事项

(1)若将样品取回化验室分析,最好用锡箔复合膜取样袋取样,不宜用球胆取样 ,样品取回时,应立即分析,以免H2S吸附。 (2)湿式气体流量计要水平放置,读数要预先进行校正。 (3)加入碘液和盐酸的次序不能颠倒,以免硫化氢逸出。

(4)吸收时应匀速,若第二吸收瓶出现白色沉淀,应减少取样量。如含量过低,可增大取样量。

(5)淀粉指示剂要在临近终点时加入,因为淀粉易吸附碘,影响分析结果。


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