9．2 联氨测定试剂的配制
9．2．1 方法概要
酸性条件下,联氨和对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物,采用分光光度法测定联氨的浓度. 9．2．2 试剂配制
R1显示剂
取600mL浓硫酸加入到2000mL无氧水中，冷却后加入180g对二甲氨基苯甲醛，溶解完全后用无氧水稀至3L，盛于仪器的试剂桶内。 联氨标准贮备液(0.05mg/mL)
称取82.0mg盐酸联氨（N2H4.2HCI），溶于己加有37mL浓盐酸的无氧水中，转移至500mL容量瓶中，用无氧水冲释至刻度。 仪器标定用联氨标准溶液
准确分取0.2；0.4；0.6；0.8；1.0mL联氨标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氧水稀释至刻度。制备得20；40；60；80；100μg/L供仪器标定用 无氧水的制备
在火力发电厂可直接取用过热蒸汽水作为无氧水使用,或在2.5L三角瓶中加入除盐水2L，加热沸腾十分钟，加盖冷却制备。
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9．3 磷酸根测定的试剂配制
9．3．1方法概要
在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。磷钒钼酸可在430nm的波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定。 9．3．2试剂配制
钼酸铵－偏钒酸铵－硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液）的配制：
称取150g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]和7.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于1000ml除盐水中。取585ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到1000 ml除盐水中，并冷却至室温。 将稀释后的硫酸加入到前述溶液中，最后用除盐水稀释至3L。
磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43－）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43－）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。 仪器标定用磷标准液
分别准确量取1,2,3,4,5mL磷酸盐贮备溶液于500mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,制备成2,4,6,8,10mg/L的标准液供仪器标定使用。
.21.
9.4余 氯 测 定 试 剂 配 制
9．4．1方法概要
在pH为6.2-6.5条件下，氯直接与N，N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）反应生成红色化合物，利用分光光度法测量其吸光度 9．4．2试剂配制 R1 缓冲溶液，pH6.5
在不含氯的水中依次溶解24g无水磷酸氢二钠或60.5g十二水合磷酸氢二钠和46g磷酸二氢钾。加入100ml浓度为8g/l的二水合EDTA二钠或0.8g固体。必要时加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对氯检验的干扰。稀释至1000ml,混匀。
注意：氯化汞有毒，应安全处理 R2 N，N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）溶液
将250ml不含氯的水，2ml浓硫酸和25ml的8g/l二水合EDTA二钠溶液（或0.2g固体）混合。溶解1.1g无水DPD硫酸盐（或1.5g五水合物），或1gDPD草酸盐于此混合液中，稀释至1000ml,混匀。试液装在棕色瓶内，于低温保存，如溶液变色应重配。
9．4．3标准曲线的绘制
碘酸钾标准储备溶液，1.006g/l：称取1.006g碘酸钾（经120～140℃烘干2h）,
溶解于无氯水中转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
碘酸钾标准使用溶液10.06mg/l：取10.0ml储备液于1000ml容量瓶中，加入约1g碘化钾，加无氯水稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00ml此标液含10.06μg碘酸钾（相当于0.141μmolCl2） 向一系列
100ml
容量瓶中，分别加入 0.0，
0.30,0.50,1.00,5.00,10.0,20.0,30.0,40.0和50.0 ml碘酸钾标准使用溶液，各瓶中加入1.0ml1mol /l的硫酸。一分钟后，加入1.0ml2mol /l的氢氧化钠溶液稀释至标线。各瓶中的氯浓度分别为0.00, 0.423, 0.705, 1.41, 7.05, 14.1, 28.2, 42.3, 56.4和70.5μmol/l（即0.00，0.03, 0.05, 0.10. 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00和5.00mg/l）
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