材料研究方法(胡先海、李真、朱绍峰)
12无机非专业汪一一整理(微博名：汪一一刘)
气相色谱作业/分子发光光谱法重点/X射线衍射/电子显微分析
1胡先海老师:气相色谱作业 一、 选择题
1.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: ( A )
A.n越大，h越小； B.n越小,h越大; C.n越大,h越大； D.n越小,h越小
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( D )
A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C
4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( C ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气
6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量
7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心
C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C
8. 热导池检测器是一种 ( B )
A 质量型检测器 B 浓度型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2
10. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A 柱温 B 载气的种类 C 柱压 D 固定液膜厚度
11．气?液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: ( C )
A.组分和载气； B.载气和固定液； C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液
12.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽
二、填空题
1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为____分配系数____________________________。
2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了___塔板______理论。
3．在线速度较低时，_分子扩散___________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___大____的气体作载气，以提高柱效。 4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____死时_____。
5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经______色谱柱_______分离，然后各组分依次流经___检测器____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________分配系数______________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是______容量因子___________。 7．描述色谱柱效能的指标是____塔板数理论_______，柱的总分离效能指标是____分离度______。 8．气相色谱的仪器一般由 气路系统 、 进样系统 、 分离系统 、 温度控制系统 、 检测 和 记录 组成
9．分配比又叫 容量因子 或 容量比 ，是指在一定的温度和压力下，当两相间达到平衡时被分析组分在固定相和流动相中质量比 。
10．气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器FID和FPD,之所以有溶度型和质量型检测器的区别，由于 前者对载气有响应，后者没有。 三、简答题
1．简要说明气相色谱分析的基本原理 答：
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答：
3．当下列参数改变时：
(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么?
4．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
四 计算题
1. 设有两个组分，它们的调整保留值为4.00min和3.20min。要使它们在色谱柱上完全分
离（R＝1.5），需有效塔板数多少？应使用多长的色谱柱？（设H有效＝0.1cm）
2.某一色谱峰的保留时间为45s，峰宽为3.5s，若柱长为2.0m，计算理论塔板数和塔板高度。 解：
3．某混合物只含乙醇、环己烷、正庚烷和苯，用热导检测器进行色谱分析，测得数据如下：
被测组分： 乙醇 环己烷 正庚烷 苯 峰面积/cm2 8.4 5.6 9.2 10.7 校正因子fi： 0.64 0.68 0.73 0.78 计算各组分百分含量。
4．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样量为，测得水峰的峰高和半峰宽分别为5.00cm和0.15cm，甲醇峰的峰高和半峰宽分别为4.00cm和0.10cm，求正丙醇中微量水的质量百分含量。（f '水=0.55，f '甲醇=0.58）
2胡先海老师:分子发光光谱法重点 一．概念理解: 1. 光致发光
2. 光致发光分荧光和磷光两种。 3. 荧光 4. 磷光 5. 荧光熄灭 6. 荧光效率 二．解答题
1. 分子的去激发过程的可能的几个途径
2．荧光物质常见的分子结构
3．分子去活化过程
4．分子产生荧光的条件
5．产生猝灭的原因
6. 影响荧光外部因素
3朱绍峰老师:X射线衍射部分思考题 一、部分概念
成分，相，组织，结构，晶粒，晶体，多晶体，单晶体，晶胞，晶体点阵，晶向，晶面 管电压，管电流，连续X射线谱，特征X射线谱，短波限，临界激发电压，质量吸收系数，线吸收系数，相干散射，不相干散射，原子散射因子，结构因子，衍射指数，衍射级数，多重性因子，温度因子，吸收因子
衍射线相对强度、绝对强度、积分强度 二、思考题
1、材料的结构层次是如何划分的？
3、特征X射线谱产生机制,推导K系特征X射线波长表达式。
10、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。
13、已知某样品中由α（体心立方）、β（面心立方）两相组成，如今在衍射仪上用CoKα对此样品自40°到120°的范围内进行扫描，所得衍射图上有几条衍射峰？标注相应的反射晶面。（α相点阵常数为0.286nm，β相点阵常数为0.3 60nm）
14、某立方晶体的衍射图中，从低角到高角有8个衍射峰，衍射角依次等于，36.58°、55.71°、69.82°、82.73°、95.26°、107.94°、121.90°、138.31°，判断该样品为何种点阵类型？确定对应的衍射指数。
17、采用X射线衍射仪法对某立方晶系多晶样品进行实验，使用铜靶X射线光管，已知该立方晶体晶格常数为0.405nm。
（1）若未对入射X射线进行单色化处理，计算样品（111）晶面所产生2条衍射峰的位置。 （2）简述采用滤波法获得单色X射线的原理。
（3）经滤波后进行实验，某晶面在衍射谱图的高角度区（大于80°）仍出现两条衍射峰，说明其产生的原因。
19、CuK?X射线得到W（体心立方结构）的Debye-Scherrer图形，最初的4根线条的位置如表格所示，请标出各衍射线的衍射指数，然后计算各衍射线的积分强度之比，其中第1条衍射线作为10。
I相对?pF2??1?cos?2（不考虑温度因子和吸收因子，
衍射线 1 2 3 4
2???A???e?2M??sin?cos??）
2? 20.3
° ° ° °
29.236.743.6
21、X射线衍射实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
4朱绍峰老师:电子显微分析 一、名词与术语
像差，球差，色差，像散；衍射衬度，质厚衬度；二次电子、背散射电子；成分衬度、形貌衬度；晶带定律；分辨率
二、问题
1、电磁透镜与光学透镜
2、透射电子显微镜的结构
3、透射电镜样品制备方法
4、比较扫描电子显微镜与透射电子显微镜
5、比较电子衍射与X射线衍射
6、电子束与固体物质相互作用能产生哪些物理信号？有何作用？
7、电子探针原理；比较能谱仪和波谱仪；分析方法
8、影响扫描电子显微镜分辨率的因素
9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
10、多晶电子衍射花样标定
11、扫描电子显微镜特点
12、扫描电子显微镜与透射电子显微镜放大倍数计算
5.李真老师：热分析及紫外/红外光谱/核磁质谱