液质流动相的选择

2019-02-15 21:41

液质流动相的选择

液质流动相怎么选择好!质谱方法做好以后,怎么选流动相,查文献,看看是否有人做过相同或类似化合物的HPLC.

看结构,极性大小,溶解性,对酸碱的敏感性等等。 大体上有机相是乙腈,甲醇,水相是甲酸水,乙酸水,甲醇水或者加点乙酸铵等。其它的就用得少了,但具体该怎么选择。特别是酸的浓度该怎么选?

如果是负离子,酸要尽量少用,尽管有酸对分离有利。如果是正离子,酸可以稍多,看峰型。酸的浓度一般不要超过0.1% 1.你的化合物质谱条件是(+),则水相可加甲酸,乙酸,一般0.1%,也可以0.2%,你可以是条件,我的原则是能浓度低就不要浓度高,看的怎么做了。(-),不要用酸,会有抑制。

2. 液相分离效果,你可以用不同的有机相:水相比例,是分离效果好就ok。 2. 你的uv最佳吸收是多少??若离200nm很近,建议有机相用乙腈。 4.重要的是,水相不加任何物质就可楚风很好,建议不要加其他的。

液质联用所用的流动相,不能用不挥发性的物质,如:磷酸盐缓冲液等,常用甲酸盐,乙酸盐等易挥发的物质用作缓冲盐的首选。 在做液质联用测定生物样品时,若选择M H峰可在流动相中加入一些添加剂提供H离子,如甲酸等,一般准分子离子峰较稳定。

液质联用的流动相要求使用挥发性的酸碱盐,常用的如下: 酸---甲酸、乙酸(<2.0%),三氟醋酸(≤0.5%) 碱---甲胺、乙胺、三乙胺(<1.0%) 盐---醋酸铵(10-5mmol/L)

在做液质联用测定生物样品时,若选择M+H峰可在流动相中加入一些添加剂提供H离子,如甲酸等,一般准分子离子峰较稳定。有人认为用M+Na峰时离子不稳定,大家认为选M+Na峰时是不是也应该在流动相中添加一些钠离子,如甲酸钠,醋酸钠等来增加稳定性?战友们有没有选用过M+Na来测定某种药物在组织或血浆中的浓度,


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