XX污水处理厂化验室标准手册
（3） 浓硫酸
（4） 硫酸银—硫酸试剂 向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2d使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（5） 重铬酸钾标准溶液 将12.258g在105度干燥2h后的重铬酸钾溶于三级试剂水中，稀释至1000ml。 重铬酸钾标准溶液[c=0.025mol/L] 将上述溶液稀释10倍而成。
（6） 硫酸亚铁铵标准溶液 溶解39.5g硫酸亚铁铵于三级试剂水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000ml。（浓度约为0.10mol/L）;每日临用前，用重铬酸钾标准溶液标定此溶液浓度。
（7） 邻菲罗啉指示剂 溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50ml的三级试剂水中，加入1.5g邻菲罗啉，搅动至溶解，加三级试剂水稀释至100ml。
实验步骤：
（1） 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石和少量的硫酸汞，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）；
（2） 溶液再度冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3） 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4） 测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算
CODCr（O2,mg/L）=（V0-V1）×8 ×1000/V 式中：C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） V：水样的体积
8：氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）
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测定结果一般保留三位有效数字。40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。
注意事项：
（1） 水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定。
（2） 水样保存，加入硫酸调节至PH＜2，在2—5度暗处冷藏，用玻璃瓶保存。 （3） 硫酸银—硫酸试剂在使用前要混匀，否则因硫酸银含量的差异而对些水样的结果有
影响。加硫酸银—硫酸试剂时，要从冷凝管上端缓慢加入，以防止低沸点的有机物的逸出，使测定结果偏低。
（4） 加热后如果水样变绿，表明COD含量高，可将水样适当稀释后重新测定，或调整
用于测定的水样的水样体积。
（5） 氯离子含量大于30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入到回流的锥形瓶中。 （6） 指示剂应在滴定前加入。指示剂加入量对空白有影响，因此指示剂的加入量应保持
一致。
（7） 滴定时不能剧烈摇动锥形瓶，瓶内液体不能溅出水花，否则影响测定结果。滴定时
溶液总体积小于140ml时，会因酸度太大而使滴定终点不明显。
2、五日生化需氧量（BOD5）的测定
生物化学需氧量（BOD）是在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。
本方法适用于BOD5在2—6000mg/l的水样。 原理：
将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，阄瓶置于恒温条件下培养5d。培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。
仪器设备：
使用的玻璃器皿要认真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止沾污。 （1） 溶解氧瓶 容积250—300ml。
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（2） 生化培养箱 温度控制在（19—21）度。 （3） 测定溶解氧仪器。
（4） 用于样品运输时贮藏样品的冷藏设备（0—4）度。 （5） 1000ml量筒
（6） 压缩空气瓶或空气压缩机。
（7） 稀释容器 带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升，其容积大小取决于使用稀释样品
的体积。 试剂和药品：
（1） 磷酸盐缓冲溶液 将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾、33.4g七水磷酸氢
二钠和1.7氯化铵溶于约500ml三级试剂水中，稀释至1L并混合均匀。此缓冲溶液 的PH应为7.2.
（2） 硫酸镁溶液（22.5g/L） 将22.5g的七水硫酸镁溶于三级试剂水中，稀释至1L
并混合均匀。
（3） 氯化钙溶液（27.5g/L） 将27.5g的无水氯化钙溶于三级试剂水，稀释至1L并
混合均匀。
（4） 氯化铁溶液（0.25g/L） 将0.25g六水氯化铁溶解于三级试剂水中，稀释至1L
并混合均匀。
（5） 上述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦发现有生物
滋长迹象，则应弃去不用。
操作步骤：
（1） 取2L蒸馏水放入2.5L试剂瓶中，用空气压缩机鼓气1—2h,把试剂瓶瓶口包裹
纱布放入培养箱中2—3小时。（这就是稀释水）
（2） 把培养好的蒸馏水中加入氯化钙、氯化铁、硫酸镁、磷酸盐各2ml混匀 （3） 取适量水样（进水80ml,出水120ml）加至之前准备好的稀释水中，记录好稀
释比。
（4） 按照选定的稀释比，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml量筒中，加
入需要的均匀水样，再引入稀释水至800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。用虹吸法将稀释好的水样装入溶解氧瓶中，过程中严谨产生气泡剩余的水样立即测定溶解氧，并测稀释水的溶解氧。
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（5） 将溶解氧瓶放入培养箱中，培养5天。
（6） 5天后取出测定溶解氧，根据溶解氧之差和稀释体积算得BOD. 计算：
CBOD(mg/L)=（ C1-C2）—（B1-B2）f 1/f2
C1：在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L
C2：水样经5天培养后，剩余溶解氧质量浓度，mg/L B1：稀释水在培养前的溶解氧，mg/L B2：稀释水在培养后的溶解氧，mg/L f 1：稀释水在培养液中所占比例； f2：水样在培养液中所占比例 注意事项：
（1） BOD5值低时，最好用玻璃容器采样。采样时不得充氧采样，采样管应完浸没于水
中，避免吸进气体，使水样慢慢流入采样瓶内，必须注满容器，并要溢流出瓶体积的1/2左右，不留空间，并用水封口。
（2） 玻璃器皿应洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、
三级试剂水洗净。
（3） 曝气设备建议用压缩空气瓶或采用吸入的空气不与任何润滑油接触的压缩机。空气
在用前应过滤和洗涤。
（4） 水样中如有游离的酸和碱，应中和后再进行稀释培养，可用麝香草酚蓝作指示剂，
用盐酸溶液（1mol/L）或碳酸溶液中和。、
3、粪大肠菌群分析方法及步骤
方法 ： 多管发西酵法
原理： 根据大肠菌群发酵乳糠、产酸产气以及具备革兰阴性、无芽孢、呈杆状等有关特性，通过三个步骤进行检验，求得水样中总大肠菌群数。
设备和仪器：
培养箱（34－38）度、天平、试管(50ml)、小倒管、移液管（1ml.10ml）、棉花、接种仪、酒精灯、
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培养基的制备：
（1） 第一天用：蛋白胨2g 、 牛肉膏0.6 g 、乳糠1 g、 氯化钠1g、1.6%溴甲酚紫乙
醇1.2ml、 蒸馏水200ml
（2） 第二天用：胰胨2g、乳糠0.5g、胆盐三号0.15g、磷酸氢二钾0.4g、磷酸二氢钾0.15g、
氯化钠0.5g、蒸馏水100ml 操作步骤：
（1） 取15根50ml的试管，将小倒管放入50ml的试管中，加入10ml第一天用的培养
液。
（2） 管口塞一团棉花，用牛皮纸把管口包住，放入高压灭菌器中，加热20min （3） 取出试管放凉
（4） 根据实际情况，加入试量的水样 （一般出水可接种1ml、0.1ml、0.01ml每个稀释
度接种5管每个水样共接种15管），再用棉花把试管塞住，放入培养箱中，于37度下培养24h.
（5） 24h后，观察上述各管中产酸产气管中的个数，产酸产气为阳性。
（6） 另取一定量的试管，并放置小倒管，加入第二天用的培养液10ml，同步骤2在高
压灭菌器中加热20min，取出放凉。
（7） 将步骤5产生阳性管中的水样接种到步骤6中试管中
（8） 管口塞好棉花，放入培养箱中，于44.5度下培养24小时，计算阳性管个数，根据
表算得大肠菌群数。 注意事项：
（1） 接种1水样时，必须做10倍递增稀释后，取1接种，每递增稀释一次，换用1灭菌
刻度吸管。
（2） 若第一天接种的管中经24小时培养都不产气不产酸，则可报告为总大肠菌群阴性。 （3） 根据证实为总大肠菌群阳生管数，查MPN检索表，15管法结果见下表，稀释样品
查表后所得结果应乘稀释倍数。
4、总氮的测定
方法及原理： [过硫酸钾氧化－紫个外分光光度法（GB11894--89）]
仪器设备 ： 756型紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力范