实验2 熔点的测定技术(2)

2019-02-21 02:00

目镜),又要注意勿使样品或其它有机物触及浓硫酸。所以填装样品时,沾在管外的样品必须擦去,否则浴液会变成棕色或黑色妨碍观察。如果浴液变黑,可加少许硝酸钠(或硝酸钾)晶体,加热后便可使黑色褪去。也可以用液体石蜡作浴液。 [2]从合用的橡皮管上切下一小段。注意橡皮圈应尽量靠近毛细管的开口端。否则,易被浓硫酸腐蚀而引起浓硫酸的变色。 [3]特殊试样熔点的测定

①易升华物质:利用压力对熔点影响不大的原理来测定。填装好试样后将毛细管的两端都封闭起来,再将熔点管全部浸入浴液中,其余步骤同上。

②易吸潮物质:为了避免在测定过程中试样吸潮使熔点降低,要求装样快,装好后立即将毛细管开口端在小火上熔封。

③易分解物质:易分解样品的熔点测定值与加热快慢有关。为了能准确测得熔点,测定这类物质熔点时常需要作较详细的说明,用括号注明“分解”。

七、思考题

1、下列情况对熔点测定值有什么影响?

(1) 毛细管没有封严; (2) 毛细管不洁净; (3) 试样研磨得不够细;(4)试样填装得不紧;(5)加热速度太快。

2、在什么情况下可以加热快一些而在什么情况下要加热慢一些?

3、毛细管与温度计的相对位置如何?温度计与b形管的相对位置又如何?


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