2.5.2.1. 电离方式:电喷雾电离,正离子。 2.5.2.2. 离子喷雾电压:4kV。
2.5.2.3. 雾化气:氮气,2.815kg/cm2(40psi)。 2.5.2.4. 干燥气:氮气,流速10L/min,温度350℃。 2.5.2.5. 碰撞气:氮气。
2.5.2.6. 分辨率:Q1(单位)Q3(单位)
2.5.2.7. 扫描模式:多反应监测(MRM),母离子m/z127,定量子离子m/z85,定性子离子m/z68 2.5.2.8. 停留时间:0.3s。 2.5.2.9. 裂解电压:100V。 2.5.2.10.
碰撞能量:m/z127>85为20V,m/z127>68为35V。
2.5.3. 标准曲线的绘制
取空白样品按照4.4处理。用所得的样品溶液将三聚氰胺标准储备液(3.2.12)逐级稀释得到的浓度为0.01、0.05、0.1、0.2、0.5ug/mL的标准工作液浓度由低到高进样检测,以定量子离子峰面积浓度作图,得到标准曲线回归方程。基质匹配加标三聚氰胺的样品LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录A中的图A.2。 2.5.4. 定量测定
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。 2.5.5. 定性判定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在三聚氰胺。
表1定性离子相对丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 允许的相对偏差 2.5.6. 结果计算
试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得:
＞50% ±20% ＞20%至50% ±25% ＞10%至20% ±30% ≤10 ±50% X?A?c?V?1000?f
As?m?1000式中:
X—试样中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A—样液中三聚氰胺的峰面积
c-—标准溶液中三聚氰胺的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V---样液最终定容体积,单位为毫升(mL); As---标准溶液中三聚氰胺的峰面积; M---试样的质量,单位为克(g); f—稀释倍数。 2.6. 空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 2.7. 方法定量限
本方法的定量限为0.01g/kg 2.8. 回收率
在添加浓度0.01mng/kg~0.5mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。 2.9. 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。