水分和水分活度的测定(2)

2019-03-04 10:59

在进行烘箱干燥时,除了使用特定的温度和时间条件外,还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。

a、空气流动的方式:对流式、强力循环通风式。前者温度上升比较慢,温差最大可达10℃,若要得到较高的准确度和精密度的数据,对流烘箱就显得不适用了;后者的温差是所有烘箱中最小的,通常不超过1℃,其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运动。 b、烘箱内压力:普通;真空 ②干燥器

干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会降低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大降低。

水分测定过程中干燥器作用:防止烘干的物料返潮;将称量瓶降温,便于操作。 ⑷ 干燥条件 1)干燥温度: ①一般是 95~105 ℃。

②对含还原糖较多的食品应先低温(50~60℃)干燥0.5小时,然后再195~105℃干燥。 ③对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。

④对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。 2)干燥时间:

①恒重——最后两次重量之差 < 2 mg ,基本保证水分蒸发完全。

②规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 3)易形成硬皮或结块的物料的处理

对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。作用为:防止表面硬皮的形成;使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。海砂的量依样品量定,一般每3g样品加入20-30g的海砂可以使其充分地分散。 (二)直接干燥法(常压干燥法) 1、原理:

在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2、适用范围:

适用于95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 3、样品的制备、测定及结果计算 ⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)

a、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 b、固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。

? 如:面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 ? 样品制备:磨碎→过筛(20-40目筛) →混匀

? (1)一般水分含量在14%(安全水分)以下,在实验室条件下进行粉碎过筛等

处理,水分含量一般不会发生变化,但动作要迅速,制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。

? (2)水分含量≥16% 如面包:可采用二步干燥法。 关键点:在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。

c、液态样品:需经低温浓缩后,再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失。)

加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少,可先称适量的海砂,用小玻棒与之一同搅拌,放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒,放入干燥箱中干燥4小时。 d、浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去;加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀以增大蒸发面积。 如何制备海砂:海砂可购买也可自己制备。

取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6MHCl 煮沸半小时,用水洗至中性,再用6MNaOH 煮沸半小时,用水洗到中性,经105℃干燥备用。

浓稠样品直接加热,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,加入精制海砂或无水NaSO4 ,搅拌均匀,以增大蒸发面积。

实验前准备:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海砂及一根小玻棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1小时,放入干燥器内冷却0.5小时(冷却至室温)后称量

测定:称取样品5-10g 于蒸发皿中,搅拌均匀后,┅ 以下同固体样品。 e、含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干 。 (2)常压干燥法操作过程:

烘箱预热 → 称量瓶恒重m3 → 准确称样+称量瓶重 m1 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 (3)水分的计算:

水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%

4、说明及注意事项

①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。

②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。 (三) 减压干燥法

1、原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 2、适用范围:在100℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品。如糖浆、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。

因为这些样品在高温下(>70℃)长时间加热,样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。如蜂皇浆的干燥条件: 70℃, 真空度2.7-4KPa(20-30mmHg),干燥4h 3、 仪器及装置

真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。

在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图

? 真空泵(抽气用,降低烘箱内压力);

? 安全瓶(调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用,防止固体颗粒吸入真空泵); ? 干燥瓶(内装硅胶起吸收水分的作用,内装苛性钠起吸收酸气的作用);

? 真空烘箱

(烘干样品)

4、操作:准确称取样品于已烘干至恒

重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40-53.3KP(300-00mmH g)(如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓),并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 5、说明及注意事项

①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制.

②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用时,通常采用前移次的恒重值.试样为谷粒时,入小心使用可重复20~30次而恒重值不变. ③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内.

④减压干燥时,自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2小时,但有的样品需5小时;恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。 (四)红外干燥法(60页) 1、原理:

以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热试样,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。 2、装置

MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。

SCT—3A 快速水分测定仪(中),样品最大量为 100 g。 3、操作方法


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