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进塔物料塔釜物料名称柠檬酸正丁醇氨基磺酸水TBC出塔物料塔顶物料名称98%正丁醇7.7%正丁醇恒沸物TBC质量(kg)12.65401.6831.24240.981270.9723.31980.82名称柠檬酸氨基磺酸TBC质量(kg)比例12.6531.241248.0923.30.96%2.38?.89%1.77%质量(kg)402.36240.3022.88比例60.466.11%3.44%杂质杂质合计合计1315.28100%合计665.54100%
3.2.3 乙酰化过程
大孔强酸性阳离子交换树脂加入量5%(质量%,相对于TBC),催化剂需要量
1248.09×5%=62.40kg
加入98%醋酸酐648.22kg,乙酰化反应后剩余醋酸酐282.34kg,物料中残余TBC2.5kg,生成杂质2.78kg。出酰化釜时柠檬酸、催化剂量不变。
乙酰化过程物料平衡见表3。
表3 乙酰化反应物料平衡
进釜物料物料名称柠檬酸催化剂醋酸酐氨基磺酸TBC出釜物料物料名称柠檬酸催化剂醋酸酐ATBCTBC物料质量(kg)12.6562.40635.2631.241248.0923.3物料质量(kg)12.6593.64282.341388.132.526.08207.602012.94比例0.63%4.65.03h.96%0.12%1.30.310%杂质杂质乙酸合计2012.94合计
3.2.4 脱酸过程
脱酸过程中,醋酸、杂质可全部从塔顶分离出来,而TBC、ATBC、柠檬酸、催化剂则全部留在塔釜。
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设塔釜中醋酸酐质量分数为1%,则随塔釜出料带出醋酸酐14.66kg,塔顶带出醋酸酐267.68kg。
塔顶物料分为两部分,一部分为含醋酸的2%醋酸酐,另一部分为醋酸,其中回收98%的醋酸酐273.14kg,实际上每班需消耗98%醋酸酐437.02kg,回收醋酸202.70kg。
脱酸过程物料平衡见表4。
表4 脱酸塔物料平衡表
进塔物料塔釜物料名称柠檬酸ATBC出塔物料塔顶物料比例0.84%6.19%0.17%0.46?.37%0.97%名称乙酸乙酸酐杂质质量(kg)207.60267.6826.08比例41.41S.39%5.20%质量(kg)12.651388.1393.64282.342.526.08207.602012.94名称柠檬酸催化剂TBC质量(kg)12.6593.642.56.941381.1914.66催化剂乙酸酐TBC杂质ATBC杂质乙酸合计乙酸酐合计1511.58100%合计501.36100%
3.2.5 中和过程
进入中和釜的酸性物料有:
氨基磺酸31.24kg,醋酸酐14.66kg,柠檬酸12.65kg。
2NH2SO3H+Na2CO3
2NHSO3Na+H2O+CO2
CH2COOH2HOCCOOH+3Na2CO32HOCH2COONaCCOONa+3H2O+CO2
CH2COOHCH2COONa淮海工学院二〇〇九届本科毕业设计(论文) 第 13 页 共 47 页
OCH3CH3CO+Na2CO3CO2CH3COONa+CO2
由物料衡算知,酸性物质理论上消耗碳酸钠42.78kg,则实际上需加入碳酸钠213.90kg,加入水5133.60kg。中和后剩余碳酸钠171.12kg,中和反应后水的质量为5138.28kg,生成二氧化碳17.76kg,中和过程进入碳酸钠溶液中ATBC质量为27.62kg,中和后TBC全部进入到ATBC中,即油相中TBC为2.5kg。
设ATBC中碳酸钠质量分数为2% (质量%,以ATBC计),水的质量分数为3%(质量%,以ATBC计),则ATBC油相中碳酸钠27.07kg,水40.61kg。
水相中碳酸钠144.05kg,水5097.67kg。 中和过程物料平衡见表5。
表5 中和釜物料平衡表
进中和釜物料水相名称柠檬酸ATBC出中和釜物料油相比例2.68%0.71%0.32?.00%0.51%0.44%0.33%名称ATBCTBC质量(kg)12.651381.1931.2414.662.56.945133.60213.906796.68名称Na2CO3质量(kg)144.0538.3317.005097.6727.6223.5717.76质量(kg)1353.572.56.9440.6127.07比例94.61%0.17%0.49%2.84%1.89%氨基磺酸钠柠檬酸钠水ATBC氨基磺酸乙酸酐TBC杂质水Na2CO3杂质水Na2CO3乙酸钠CO2合计合计5366.00100%合计1430.69100%
3.2.6 水洗过程
计算依据:用质量比1:1.2的水洗三次,乙酰柠檬酸三丁酯收率99.0%。 每次洗涤用水量1859.90kg,三次洗涤水用量5579.70kg,进入洗涤水中ATBC质量为13.54kg。
水洗后碳酸钠完全进入水相,即进入水相碳酸钠27.07kg,水洗后进入油相
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中水量为3%(质量%,以ATBC计),则进入油相水量为40.20kg。
水洗釜物料平衡见表6。
表6 水洗釜物料平衡表
进水洗釜物料水相名称ATBCTBCNa2CO3出水洗釜物料油相比例0.48%0.24?.28%名称ATBC质量(kg)1353.572.527.075620.316.947010.39名称Na2CO3ATBC质量(kg)27.0713.545580.11质量(kg)1340.032.56.9440.20比例96.43%0.18%0.50%2.89%TBC杂质水水水杂质合计合计5620.72100%合计1389.67100%
3.2.7 干燥过程
计算依据:乙酰柠檬酸三丁酯收率99.5%。
干燥过程随水带出ATBC6.70kg,设干燥产品中含水量0.2%(质量%,以ATBC计),进入产品中水量为2.68kg,蒸发掉水分37.52kg。
干燥过程物料平衡见表7。
表7 干燥塔物料平衡表
进干燥塔物料蒸发物料名称ATBCTBC出干燥塔物料塔内产品比例15.15?.85%名称ATBCTBC质量(kg)1340.032.540.206.941389.67名称ATBC质量(kg)6.7037.52质量(kg)1333.332.56.942.68比例99.10%0.19%0.52%0.20%水水杂质合计杂质水合计44.22100%合计1345.45100%
3.3 总物料平衡表
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表8 物料平衡总表
进料物料名称90%柠檬酸98%正丁醇催化剂98%乙酸酐水Na2CO3出料物料质量(kg)781.041228.6893.64635.2610713.30213.90物料名称柠檬酸钠正丁醇氨基磺酸钠TBC物料质量(kg)17.00405.9838.3325.3811014.7933.0223.571381.1917.76171.1262.40267.68207.6013665.82水杂质乙酸钠ATBCCO2Na2CO3催化剂乙酸酐乙酸合计13665.82合计
4 热量衡算
4.1 物性数据[25]
2K(不锈钢)=1464.4kJ/(h·m·℃) 不锈钢的传热系数 ①
K(搪玻璃)=895.376kJ/(h·m2·℃) 搪玻璃的传热系数
λ=3.556kJ/(h·m2·℃) 搪玻璃的导热系数
b=1.5mm 搪玻璃的壁厚
热损失取5%
设计传热面积/计算传热面积=1.15 反应热数据: