已知：
环己醇 环己烯 密度/g·cm 熔点/℃ 0.96 0.81 25 －103 －3沸点/℃ 161 83 溶解性 能溶于水 难溶于水 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。 答案：防暴沸|冷凝
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。 答案：防止环己烯挥发
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。 a．KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液 答案：上|c
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。 答案：与水反应，利于环己烯的蒸出 解析：
解答：(1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83 ℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯
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反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
分析：本题考查有机化合物的制取实验的基本操作，属于常考题型。
22.
如图在试管甲中先加入2 mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2 mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2 g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5 mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。 试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是_________。
答案：减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率 (2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：___________。
答案：
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。 答案：反应物(或制取乙酸)|催化剂|吸水剂
(4)该实验中球形管丙的作用是___________________。 答案：防止倒吸
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：________________________。
答案：加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2 解析：
解答：本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
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分析：本题考查乙酸乙酯的制取实验、化学反应原理等，熟练掌握乙酸乙酯的制取是解题的关键。 23.
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方
程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥 请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称： a____________，b____________。 答案：三颈瓶|球形冷凝管(或冷凝管)
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、______等方法促进晶体析出。 答案：AD|用玻璃棒摩擦容器内壁|加入晶种
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(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 答案：小于|D
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。 答案：趁热过滤
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15 min B．30 min C．45 min D．60 min 答案：C 解析：
解答：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45 min。 分析：本题是综合性较强的有机化化学实验题目，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键。
24. 某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表： 物质 沸点/℃ 甲醇 64．7 苯甲酸 249 苯甲酸甲酯 199．6 Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL ）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘ （1）浓硫酸的作用是 ；
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由： 。
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答案：催化剂、吸水剂|浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量，甲醇易挥发 （2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用 装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。
Ⅱ．粗产品的精制 答案：乙
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ 操作Ⅱ 。 ①水②饱和碳酸钠溶液粗产品操作Ⅰ操作Ⅱ200℃甲醇和水苯甲酸甲酯8.84g有机层水 层
答案：分液|蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？ （填“能”或“否”）， 并简述原因 。 答案：否|氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯水解，导致产品损失
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是 。 答案：65% 解析：
解答：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸使甲醇易挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；（2）从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图则可以，所以应选择乙装置；（3）将水层与有机层分离采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有机层的物质分离应采取蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏；（4）不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠，因为氢氧化钠的碱性太强，强碱性条件下酯易水解，导致产率降低；（5）已知苯甲酸的质量为12．2g，甲醇的质量为15．8g，根据化学方程式理论上应制得苯甲
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