5、试述衍射强度公式中各参数的含义?
??e2?V2?2M??I?I0PF?(?)A(?)e2?232?R??mc?Vcλ 为X射线的波长 ; V 照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因数:表示等同晶面个数对衍射强度的影响; F 为结构因数:表示晶体结构对衍射强度的影响;
A(θ) 为吸收因数:表示试样的吸收系数对衍射强度的影响; φ(θ) 为角因数:表示掠射角对衍射强度的影响。 e-2M 为温度因数:表示温度变化对衍射强度的影响。
8、试述获取衍射花样的三种基本方法? 它们的应用有何不同?
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4.洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?
是表示衍射角对衍射强度的影响.洛伦兹因数表达式综合了样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。
5.多重性因数的物理意义是什么?某立方系晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?为什么?P77
在多晶体衍射中同一晶面族{HKL}各等同晶面的面间距相等,根据布拉格方程,这些晶面的衍射角2θ都相同,因此,等同晶面族的反射强度都重叠在一个衍射圆环上,把同族晶面{HKL}的等同晶面数P称为衍射强度的多重因子。
8.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B。(设θ=45°,λ=0.15nm)。
1111,,0)、(,0,)、222211111331313133(0,,)、(,,)、(,,)、(,,)、(,,)原子散射因子fa,求
2244444444444412.金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(其系统消光规律(F最简表达式),并据此说明结构消光的概念。 P66
13.“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小,而与晶胞中的原子位置无关;衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置,而与晶胞形状及大小无关”,此种说法是否正确?
答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间间距,或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片
实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn为滤波片。
2
4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?
答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。
5.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?
??g答:缺陷不可见判据是指:?R?0。确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和
g2,其成像时位错均不可见,则必有g12b=0,g22b=0。这就是说,b应该在g1和g2所对应的晶面(h1k1l1)he(h2k2l2)内,即b应该平行于这两个晶面的交线,b=g13g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
6.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。
答:二次电子像:
1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
5.5 表面形貌衬度原理及其应用2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
背散射电子像
5.5.1 二次电子成像原理3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。因此,BE形
SE信号主要用于分析样品表面形貌。(5-10 nm范围)成像原理二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所二次电子像衬度形成原理:
成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
7.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点
*
上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2?为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2?不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。
8.什么是双光束衍射?电子衍衬分析时,为什么要求在近似双光束条件下进行?
案答:双光束衍射:倾转样品,使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件,从而产生衍射,其它晶面均远离Bragg位置,衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。 原因:在近似双光束条件下,产生强衍射,有利于对样品的分析
1.多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuKα摄得的钨(体心立方)的德拜图相,试计算出头4根线的相对积分强度(不计算A(θ)和e ,以最强线的强度为100)。头4根线的θ值如下: 线 条 θ 1 20.2 2 29.2 3 36.7 4 43.6
0
-2M
0
0
0
答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。
?3?e2?V2??PF?(?)A(?)e?2M 即:I?I02?2?32?R?mc?Vc查附录F(P314),可知: 20.2Ir?PF?0
22?1?cos2???= 14.12 2sin?cos????1?cos2???= 6.135 2?sin?cos???1?cos2???= 3.777 2sin?cos????1?cos2???= 2.911 2?sin?cos??29.2Ir?PF?0
236.7Ir?PF?0
243.6Ir?PF?0
2-2M
不考虑A(θ)、e 、P和F
2I1=100
I2=6.135/14.12=43.45 I3=3.777/14.12=26.75 I4=2.911/14.12=20.62
头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。
2.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:(1)靶材的选用影响背底; (2)滤波片的作用影响到背底; (3)样品的制备对背底的影响。
措施:(1)选靶,靶材产生的特征X射线(常用Kα射线)尽可能小地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。
(2)滤波,K系特征辐射包括Kα和Kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同的衍射花样;选择滤波片材料,使λkβ靶<λk滤<λkαafc,Kα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。
(3)样品,样品晶粒为5μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理
由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。3.什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。答:衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。 衍射衬度成像原理如下图所示。 衍射衬度成像原理如下图所示。 设薄膜有A、B两晶粒
B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分
A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为
IA? I0
IB? I0 - Ihkl