表3.2 微弧氧化溶液的成份组成 溶液组分
溶液A
氟锆酸钾 三乙醇胺 氢氧化钠 磷酸钠
10 g/L 10 ml/L 4 g/L 6 g/L
6 g/L 10 ml/L 4 g/L 6 g/L 溶液B
3.6实验所用样品及主要仪器
1. XQ-2B金相试样镶嵌机：本次试验由于所取试样规格较小在其后的打磨过程中和显微组织测定中不易进行故使用该设备进行镶嵌处理以获得便于使用的样品。通过数显温度仪控制加热温度用黑色酚醛塑料粉在该环境中保温8-10分钟即可成行，试样压制规格：?22*15mm，30*15mm，45*15mm。加热器规格：22/30mm,650w；45mm，800w。外形尺寸：320*280*420mm
图3.3:金相镶嵌机
2. PG-1金相试样抛光机：抛光机对镶嵌好的试样进行粗抛处理以消去试样表面较深划痕，抛盘直径220mm，抛盘转速1400转每分钟。
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图3.4：金相试样抛光机
3. MP-2B型磨抛机：该磨抛机是对镶嵌试样进行后期细抛处理以得清晰的金相表面。磨盘直径230mm，转速：100-1500转每分钟，电源220v，10-50HZ。
图3.5:MP-2B磨抛机
4. HX-500 HX-1000 HX-1000T/TM 显微硬度计：见图4.技术规格 型号 HX-1000THX-1000TM 物镜/压头切换 手动转塔切换 自动转塔切换 试验力 9.807, 4.903, 2.942, 1.961, 0.9807, 0.4903, 0.2452, 0.0981N 1000, 500, 300, 200, 100, 50, 25, 10gf 加荷方式 程控自动加荷,保荷和卸荷 保荷时间 5 – 60 sec 步长5 sec. 硬度测量范围 5 HV – 3000 HV 测量显微镜 物镜: 40x;10x、目镜: 15x 总倍率600x; 150x 最小检测单位 0.025 μm
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图3.6：显微硬度计
除了使用了以前仪器外,在金相镶嵌机的使用过程中另使用了黑色酚醛塑料粉以对金相试样进行镶嵌固化成型,使用时讲金相试样放置于专用区域,调节主板温度控制使温度在135摄氏度,保温8-10分钟即可。经加压成型后，所得试样为一圆柱体。
3.7.钛合金微弧氧化膜的金相采集
经过微弧氧化的镶嵌试样还需要进一步的打磨处理才能用金相显微镜对其进行观察取图.整个打磨过程可以分为两个阶段：粗磨阶段，细磨阶段。在粗磨阶段为了获得平面光滑干净整洁的分析面，将试样置于400#、500#、600#、800#的砂纸上进行粗磨，在粗磨时一次一个方向，当该方向上的磨痕完全覆盖上一次磨痕时进行砂纸切换，但要清洗且方向垂直于上以方向，如此反复打磨。细磨阶段：当试样表面呈镜面状态时使用1000#砂纸细磨，稍作打磨后，使用磨抛机和抛光机并在金刚石粉的协同作用下打磨，直到表面无肉眼可见划痕。将打磨好的试样置于金相显微镜物镜下方，调节放大倍数旋钮，分别用200倍500倍寻找清晰明亮的基体与陶瓷层，采集并作标记。
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第四章.实验结果及分析
4.1.微弧氧化过程中电压与时间关系
电时间(min)
0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
压(v) 390 435 492 520 526 530 533 536 534 535 537 时间(min) 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 537 537 539 538 539 540 540 541 542 543 电压(v) 表4.1:电压随时间变化值
600500400电压3002001000123456789101112131415161718192021时间电压
图4.1:电压随时间变化关系生成图
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从电压随时间变化值中知道,起始电压在390v左右,随着时间的推移,电压不断变化逐渐增大.到后期电压变化幅度越来越小,但仍有变化.而电压的变化过程大致可以分为三个阶段:普通电压,起弧电压和终止电压.三阶段电压变化紧密相连,时间上连续.在普通阶段也就是微弧氧化的普通阳极氧化阶段,该阶段的电压较低增长速度快,当钛合金表面的金属光泽越来越淡,绝缘膜越来越厚,陶瓷层呈灰色渐渐增强.电压的增长幅度开始减慢,当时间为4min时电压已经由390v升到526v,反应进入第二阶段,电压继续升高突破阳极氧化普通电压。材料表面此时开始出现无数细小的火花，位置不断变换，接着出现大量游动的微小弧光，氧化膜中的薄弱部位被击穿，电压继续升高，击穿部位击破又再生成此起彼伏，在此电压的作用下，陶瓷膜均匀生长加厚。当18min时电压达到541v，电压增速明显减缓，但不会停止增加，弧光放电变强，弧光颜色逐渐改变，最后占据整个材料表面，电压击穿陶瓷膜形成的放电通道内等离子体的存在形成熔融氧化物反而使通道封闭，在这个过程中，为陶瓷膜形成的关键时期。接着氧化反应进入最后阶段，陶瓷膜基本形成。终止电压为543v.如果控制不当，电压作用于一处连续放电可能会带来大面积的破坏，应当注意。
在微弧氧化过程中，阳极氧化和火花放电形成的放电微区极其微小，对氧化膜的结构影响不大。而弧光放电区域的面积相对较大，且局部温度很高，可以使基体金属或合金表面熔化，出现较大的凹坑或麻点，对材料表面起破坏作用。只有当放电击穿的面积和温度适中时，才能既使氧化膜结构发生变化，又不造成材料表面的宏观破坏。微弧氧化正是利用这个放电区域对材料表面进行改性。处理液中的微等离子体区瞬间高温可使周围的液体汽化，形成高温高压区。Timohsenko等计算出其温度可达8000K;Drobyshevsk等对该区域的压强作过估计，约为20~50MPa。这种高温高压环境使样品表面氧化膜发生相变。
4.2膜层厚度
采用德国FISCHER公司生产的E110B涡流测厚仪。测量方法是在膜层表面均匀地选取12个点，测量膜厚，然后去掉最大值和最小值，将其余的值取平均
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