A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心,使蒸馏平稳 C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用 Ⅲ.产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液;其后用0.100mol·LNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00mL。 (7)实验所得产品的纯度为______________________。 已知:①产品中杂质不参与反应; ②测定过程中发生的反应:
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑; 10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2; I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。 【答案】 (1).
(2). 1∶1 (3). 使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,
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如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应等) (4).
N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O (5). 冷凝水从下口进上口出,使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果。 (6). 甲醇的沸点为64.7℃,而NaN3在40℃时分解,因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点,采用减压蒸馏 (7). BC (8). 97.00%
【解析】Ⅰ.(1)氮原子与氢原子之间形成单键,氮原子之间形成单键,因此N2H4的电子式为
;
NaN3晶体中阳离子为Na+、阴离子为N3-,阴离子与阳离子个数比为1:1,正确答案:;1:1。
(2)装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分接触,正确答案:使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应等)。 (3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质,反应的化学方程式N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O ;正确答案:N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O。 Ⅱ. (4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是冷凝水从下口进上口出,使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果,正确答案: 冷凝水从下口进上口出,使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果。
(5)根据题给信息可知, 甲醇的沸点为64.7℃,而NaN3在40℃时分解,因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇
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