2.3.8.1碘值的测定方法
测试原理：把试样溶入惰性溶剂，加入过量的卤素标准溶液，使卤素起加成反应，但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。再加入碘化钾与未起反应的卤素作用，用硫代硫酸钠滴定放出的碘。测定碘值时，不用游离的卤素，而采用它们的化合物，如氯化碘、溴化碘等，以控制一定条件下完全地加成而不发生取代反应。
试剂：溴碘冰醋酸溶液
三氯甲烷 分析纯
硫代硫酸钠 0.1 mol/L标准溶液 淀粉指示剂 1%溶液（新配制） 碘化钾（不含碘酸盐的） 10%溶液
测试方法：准确称取试样0.1~0.8克于250毫升碘量瓶中，加入10毫升三氯甲烷，使试样全部溶解，用滴定管加入25毫升溴碘冰醋酸溶液。塞紧瓶塞，温度不高于20℃ ，在阴暗处放置30分钟，时常摇动。加入10%碘化钾溶液15毫升，混匀后加入蒸馏水50毫升，并冲洗瓶塞和瓶颈上的碘液，再以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。滴定到溶液呈稻草黄色时，加入淀粉指示剂数滴，继续滴至蓝色消失为终点。同时作一空白实验。[47]
（V1-V2)×N×0.1269×100碘 值 ＝w (2-5)
式中：V1－空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
V2－滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
N－硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）； W－样品重量（g）；
0.1269－与1毫升1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当的碘量（g）；
（1）溴化碘溶液 Hanus溶液
取12.2g碘，放入1 500mL锥形瓶内，缓慢加入1 000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。
注意：所用冰乙酸不应含有还原物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原物质存在。