① 调节振荡器的频率调节,使频率计示值为19—33MHZ。 ② 丝管恒定磁场的工作电源为8—12V。 ③ 扫场调节为最大输出。
④ 调节示波器:使“X轴作用”的扩展扫描为某一示位,使“Y轴作用”灵敏度为某一示位。最终应在示波器观察到位置,幅值适当的共振吸收信号。
⑤ 得到共振信号后,确定 f0 不变情况下,调节B,以求获得等间距共振信号。如图4-1所示。 ⑥ 得到等间2E共振信号后,分别依次改变磁场强度B,射频频率f,扫场幅度,观察信号的位置和形状变化。
⑦ 重新调好等间距共振信号,将“X轴作用”转至“X-Y”示位,即在屏上观察到如图4-2所示的两个形状近似称的信号波形。
⑧ 调节移相,使之初步得到左右对称,高度适中,尖峰重合之波形。此即为最佳共振吸收峰。
图4-1 等间距共振信号 图4-2 最佳共振吸收峰
实验要求:观察DPPH样品的最佳共振信号及其最佳共振吸收峰,并记录其最佳共振频率f0及螺线管两端的正反向电压V。 2. 测ge因子:
根据上述消地磁场方法,计算稳恒磁场B0。 根据公式:ge?0.7145?f0 (MHZ/GS) B0给定一个 f0 的情况下,采用上述消除地磁场的方法求得B0值,计算 ge 值。 f0 V V= B0?1.08V f0?B0?B0 g?0.7145B0? eB02 B0= ?= B0 V?=
实验要求:电子ge因子的计算值最大允许误差为2%。
3.测共振线宽,并估算 T2 值:
实际的NMR及ESR不只是发生在单一频率上,而是发生在一定频率范围,即谱线有一定的宽度,共振吸收信号的谱线宽度(简称线宽)通常用半高宽表示,如图4-3所示: 图4-3 最佳共振信号线宽
在 B0 不是很强时: ?0?????1?2T2
又因????e??B 则可测得T2 值: T2?2
?e??B 式中,?电=17.608 MHz,为电子的磁旋比值。
实验要求:由于此种测量方法比较粗略,只要求T2数量级准确即可。
实验建议:在调节 最佳共振信号的同时,注意观察信号的变化以及引起信号变化的过程,实验后分析总结异常现象产生的原因。