年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计(2)

2019-03-11 08:16

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第二章 物料衡算

2.1 设计任务

设计任务:年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日:300 天 / 年

收 率:还原工段收率为 88%—90% 产品规格: 氨基酮:净含量 ≥98.5%

水分 ≤1%

根据设计任务,分别设定该工段各岗位的收率如下: 还原工段:反应岗位为 反应工序为 压滤工序为

91.8% 93.7% 100%

水洗结晶工序为 100% 离心甩料工序为 98%

2.2 设计所涉及物料的工业规格

表2-1 物料衡算的物料规格表

物料名称 分子式 分子量 密度(kg/L)

规格

净含量 杂质含量 水含量

异噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50% 1.00% 0.50% 甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00% 盐酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50% 铁粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50% 水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%

2.3 还原工段的物料衡算

氨基酮的日产量=年产量×产品净含量×1000/工作日 =853.67 kg/天

所以氨基酮精品的日产量为:853.67 kg/天

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离心阶段甩出的氨基酮的量为:853,67/98%=871.09 kg 75%氨基酮的粗品量为: 871.09/75%=1161.45 kg

因为精制岗位的总收率为98%,所以氨基酮的量为:871.09/98%=888.87 kg 因为还原岗位的收率为93.7%,所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为: 888.87×229.67/93.7%/231,68=940.40kg

2.3.1还原反应工序(收率:93.7%)

(1)、已知设计的原料投料比

表2-2 还原反应的原料投料比表

物料名称 规格 分子量 投料量 摩尔比 异噁唑 工业品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工业品95.0% 92.14 1909.99 4.81 盐酸 工业品30.0% 36.46 636.96 1.28 铁粉 工业品 97.0% 55.47 480.94 2.04 水 工业用水 18.00 1374.79 25.88

(2)进料量 计算过程说明:

在确定异噁唑的量为计算基准的基础上,根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。

计算过程:

98.5%的异噁唑的量:940.40/98.5%=954.72kg 其中杂质的量:954.72×1%=9.55kg 水的量:954.72×0.5%=4.77kg

30%的盐酸的量:940.40×36.46×1.28/(30%×229.67)=636.96kg 其中杂质的量:636.96×1.5%=9.56kg 水的量:636.96×67.5%=429.95kg

97%的铁粉的量:940.40×55.85×2.04/(97%×229.67)=480.94kg 其中杂质的量:480.94×1.5%=7.21kg

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水的量:480.94×0.5%=2.40kg

95%的甲苯的量:940.40×92.13×4.81/(95%×229.67)=1909.99kg 其中水的量:1909.99×5%=95.90kg

水的量:940.40×18×25.88/229.67-(4.77+429.95+2.40+95.50)=1374.79kg 综合以上计算得:

表2-3还原釜的还原用量一览表

物料名称 纯量(kg) 总量(kg) 杂质量(kg) 水含量(kg) 异噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77 铁粉 471.33 480.94 7.21 2.40 甲苯 1814.49 1909.99 0.00 95.50 盐酸 197.45 636.96 9.56 429.95 额外用水量 — — — 1374.79 总量(kg) 3423.67 3982.61 26.32 1907.41

(3)出料量 计算过程说明:

a 设该反应的转化率与该工序所设的收率相等,由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量,从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量,与进料时一致。

b 反应停止后,静置分层,分为水层和甲苯层,趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中,而不溶于甲苯;异噁唑、氨基酮只溶于甲苯;未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。

c 在分水过程中,设水层中有 5%的甲苯(以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比),甲苯层中有 15%的水(以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比)。而其他物质在两相中的分配根据(2)中的相关假设计算。 计算过程:

1.分水前的各物料总量:

① 反应生成的物料量

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氨基酮的量:940.40×231.68×93. 7%/229.67=888.87kg 氢氧化亚铁的量:

888.87×91.55/231.68-197.45×91.55/(2×36.46)=103.34kg

氯化亚铁的量:197.45×126.76/(2×36.46)=343.24kg ② 未反应完的物料量

异噁唑的量:940.40×(1-93.7%)=59.25kg

铁粉的量:471.33-888.87×55.85/231.68=257.05kg 水杂质的量:

1907.41+26.32+197.45×18/(2×36.46)-888.87×2×18/231.68=1844.35kg

(水与杂质合二为一)

③ 甲苯的量:1814.49kg (作为溶剂,反应前后的量不变) 2.分水后每相的物料量: ① 甲苯层的物料含量 氨基酮的量:888.87kg

氢氧化亚铁的量:[1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%]×103.34/

[0.8×(1814.49+1907.41-26.32)]=56.96kg

氯化亚铁的量:[1814.49-(1814.49+1907.41)×5%]×0.15×343.24/

[0.8×(1844.35-26.32)]=54.64kg

异噁唑的量:59.25kg

铁粉的量:[1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%]×257.05/[0.8×(1844.35+

1907.41-26.32)]=140.45kg

甲苯的量:[1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%]×85%/80%=1735.82kg 水杂质的量:[1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%]×0.15/0.8+

[1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%]×26.32/[0.8×(1844.35+1907.41-26.32)]=319.70kg

② 水层的物料含量

甲苯的量:1814.49-1735.82=78.68kg 水杂质的量:1844.35-78.67=1765.68kg 氯化亚铁的量:343.24-57.64=285.60kg 氢氧化亚铁的量:103.34-54.96=46.38kg 铁粉的量:257.05-140.45=116.60kg

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