结晶单元的主要作用是二次氧化、降压降温结晶。氧化反应器底部排出的产品浆料经过三台串联结晶器逐级降压降温,水和溶剂被蒸发、CTA 被充分结晶,分离出的CTA滤饼直接进入精制打浆罐进行打浆。 (5)溶剂回收与催化剂回收单元
氧化单元使用的醋酸溶剂大部分在系统中循环利用,只需要补充少量新鲜醋酸以抵消系统中的损耗。
母液罐主要接收压滤机的母液,90%以上进入母液回收罐,然后循环回氧化单元进料,这样可以减少新鲜催化剂补充量、减轻溶剂回收系统的负担。溶剂脱水塔采用共沸蒸馏,进料包括氧化反应器冷凝器抽出冷凝液、高压吸收塔洗涤液、常压洗涤塔洗涤液、结晶器冷凝液、溶剂汽提塔塔顶蒸汽。
(6)R2R残渣回收系统
送入R2R系统的残渣浆料,进入萃取器加热、萃取完的混合液进入过滤器,过滤掉的滤液进入第一倾析器,有机相经过溶剂蒸发器回收溶剂甲苯(循环使用),溶剂蒸发器底部物料(主要是苯甲酸和其他重组分)进入苯甲酸塔精馏,塔顶得到高纯苯甲酸(以副产物出售),苯甲酸塔底部物料在回收PT酸(返回至氧化母液罐)后,剩余废水收集在废水收集罐中,排入污水站进行生化处理;而从清晰器出来的水相,经过调节PH值、中和沉淀,首先过滤去除干扰金属(铁、镍等);然后进入金属过滤器回收钴锰催化剂(返回至氧化母液罐)后,废水收集在废水收集罐中,排入污水站进行生化处理。 (二)CTA精制单元
在精制单元,将CTA溶解成水溶液,在一定的温度压力、钯-碳催化剂催化条件下,与氢气发生加氢还原反应,把杂质4-CBA转化成易溶于水的PT酸,同时多种氧化副反应杂质在高温下分解,得到的PTA浆料经过结晶、过滤和干燥处理后,得到高纯度产品PTA。 本单元主要包括五个子单元:进料制备和预热单元、加氢反应单元、结晶、过滤及干燥单元、母液回收单元、氢气回收单元。 (3) 画出工艺流程简图;
粗对苯甲酸(CAT)制作工艺流程 PX 空气 精对苯二甲酸(PTA)制作工艺流程图 氧化 析晶 分离结 晶 CAT CAT 水 溶解 还原 析晶 分离 结晶 干燥 PTA