中质量(mg);2)分别测定重物的水中质量(m’g)和蜡封后在水中质量(m’d)3)待重物干燥后,按上述试件蜡封的步骤将重物蜡封后测定其空中质量(md)及水中质量(m’d)4)计算石蜡对水的相对密度γp= md-mg/(md-mg)-(m’d-m’g).试件毛体积密度ρf=(ma /mp-mc-(mp-ma/γp)xρw,取三位有效数字。水中重法——沥青混合料表观密度的测定①除去试件表面的浮粒,在适宜的天平或电子秤上(最大称量应不小于试件质量的1.25倍,且不大于试件质量的5倍)称取干燥试件的空中质量(ma),根据选择的天平的感量读数,准确至0.1g、O.5g或5g。②挂上网篮,浸入溢流水箱中,调节水位,将天平调平或复零,把试件置于网篮中(注意不要晃动水),待天平稳定后立即读数,称取水中质量(mw)。若天平读数持续变化,不能很快达到稳定,说明试件吸水较严重,不适用于此法测定,应改用蜡封法测定。③对从路上钻取的非干燥试件,可先称取水中质量(mw),然后用电风扇将试件吹干至恒重(一般不少于12h,当不需进行其他试验时,也可用60oC±5 oC烘箱烘干至恒重),再称取空中质量(ma)ρa=(ma/ma -mw)xρw。
沥青与矿料粘附性试验方法(水煮法、浸水法)水煮法(适用于大于13.2mm粒径的粗集料)①将集料过13.2mm、19mm的筛,取存留在13.2mm筛上的颗粒5个,要求试样表面规整、接近立方体。用水洗净,在105℃的烘箱中烘干。用细线将试样集料颗粒逐个系牢,继续放入105℃的烘箱中加热待用。②石油沥青加热至130℃-150℃,将待用的集料试样浸入沥青45s,使沥青能够全部裹覆集料表面,取出并悬挂在试验架上,在室温下冷15min。③将盛水的大烧杯放置在有石棉网的电炉上加热煮沸,在水微沸的状态下(避免有沸腾的气泡出现)将裹覆沥青的集料试样通过细绳悬挂于水中。保持微沸状态浸煮3min。④浸煮结束后,将集料从水中取出,观察集料颗粒表面沥青膜的剥落程度,并按提示的内容评定粘附等级。⑤同样试样平行试验5个颗粒,并由两名以上经验丰富的试验人员分别评定后,取平均等级作为试验结果。水浸法(适用于小于13.2mm粒径的集料)①集料过13.2mm、9.5mm的筛,取粒径9.5~13.2mm形状规则的集200g,洗净并在105℃的烘箱中烘干备用。②以标准方法取沥青试样放人烧杯中,加热至要求的拌和温度。③按四分法称取备用试样颗粒lOOg置搪瓷盘上,连同搪瓷盘一起放入已升温至沥青拌和温度以上5℃的烘箱中持续加热1h。④按每lOOg矿料加入沥青5g±0.2g的比例称取沥青,准确至0.1g,放人小型拌和容器中,放人同一烘箱中加热15min。⑤从烘箱中取出拌和容器,将搪瓷盘中的集料倒人拌和容器的沥青中,立即用金属铲均匀拌和l-1.5min,使集料完全被沥青膜裹覆。拌和完成后立即将裹有沥青的集料取20个,用小铲移至玻璃板上摊开,并在室温下冷却1h。⑥将放有集料试样的玻璃板浸人水温80℃±2℃的恒温水槽中,保持30 min,并将剥离及浮于水面的沥青用纸片捞出。⑦由水中小心取出玻璃板,浸入水槽的冷水中,仔细观察裹覆集料的沥青薄膜的剥落情况。由两名以上经验丰富的试验人员分别目测,评定剥离面积的百分率,评定后取平均值表示。并以提示同样的方式评价沥青与集料的的粘附等级。 沥青混合料的制备和试样成型
1)准备工作(1)确定制作沥青混合料试件的拌和与压实温度①用毛细管粘度计测定沥青的运动粘度,绘制粘温曲线。当使用石油沥青时,以运动粘度为(170±20)mm2/s对的温度为拌和温度;以(280±30)mm2/s时的温度为压实温度。亦可用赛氏粘度计测定赛波特粘度,以(85±10)s时的温度为拌和温度;以(140±15)s时的温度为压实温度。②当缺乏运动粘度测定条件时,试件的拌和与压实温度可适当选用,并根据沥青品种和标号作适当调整。针人度小、稠度大的沥青取高限,针人度大、稠度小的沥青取低限,一般取中值。(2)将各种规格的矿料在105℃土5℃的烘箱中烘干至恒重(一般不少于4-6h)。根据需要,可将粗细集料过筛后,用水冲洗再烘干备用。(3)分别测定不同粒径细集料及填料(矿粉)的表观密度,并测定沥青的密度。(4)将烘干分级的粗细集料按每个试件设计配比组成要求称其质量,在一金属盘上混合均匀。矿粉单独加热,置烘箱中预热至沥青拌和温度以上约15℃(石油沥青通常为163℃)备用。一般按一组试件(每组3-6个)备料,但进行配合比设计时宜一个一个分别备料。(5)将沥青试样用电热套或恒温烘箱熔化加热至规定的沥青混合料拌和温度备用。(6)用沾有少许黄油的棉纱擦净试模、套筒及击实座等;并置于℃左右烘箱中加热1h备用。2)混合料拌制1)将沥青混合料拌和机预热至拌和温度以上10℃左右备用。2)将每个试件预热的粗细集料置于拌和机中,用小铲适当混合后加入需要数量的已加热至拌和温度的沥青。开动拌和机,一边搅拌、一边将拌和叶片插入混合料中拌和:1-1.5min,然后暂停拌和。加入单独加热的矿粉,继续拌和均匀为止,并使沥青混合料保持在要求的拌和温度范围内。标准的总拌和时间为3min。3)试件成型1)将拌好的沥青混合料均匀称取一个
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试件所需的用量(约1200g,当一次拌和几个试件时,宜将其倒人经预热的金属盘上,用小铲拌和均匀分成几份,分别取用2)从烘箱中取出预热的试模及套筒,用沾有少许黄袖的棉纱擦试套筒、底座及击实锤底面,将试模装在底座上(也可垫一张圆形的吸油性小的纸)。按四分法从四个方面用小铲将混合料铲人试模中,用插刀沿周边插捣15次,中间10次。插捣后将沥青混合料表面整平成凸弧面3)插入温度计,至混合料中心附近,检查混合料温度。4)待混合料温度符合要求的压实温度后,将试模连同底座一起放在击实台上固定(也可在装好的混合料上垫一张吸油性小的圆纸),再将装有击实及导向棒的压实头插却至室温后,置脱膜机上脱出试件将试件仔细置于干燥洁净的平面上,在室温下静置过夜(12h以上)供试验用。马歇尔试件毛体积密度和表观密度及理论密度试验(1)选择适宜的浸水天平(或电子秤),最大称量应不小于试件质量的1.25倍,且不大于试件质量的5倍。 (2)除去试件表面的浮粒,称取干燥试件在空气中的质量(ma)(准确度根据选择的天平感量决定,通常为5g)。(3)挂上网篮浸人溢流水箱的水中,调节水位,将天平调平或复零。把试件置于网篮中(注意不要使水晃动),浸水约1min,称取水中质量(mw)。4)计算物理常数(1)表观密度(2)理论密度 注:若天平读数持续变化,不能在数秒钟内达到稳定,说明试件吸水较严重,不适于用此法测定,应改用表千法或封蜡法测定。
对于Ⅰ型沥青混合料试件应采用水中重法测定;表面较粗但较密实的Ⅰ型或Ⅱ型沥青混合料,使用吸水性集料的Ⅰ型沥青混合料试件应采用表干法测定,对吸水率大于2%的Ⅰ、Ⅱ型沥青混合料。沥青碎石混合料等不能用表干法测定的试件应采用蜡封法测定。
冻融劈裂试验方法 冻融劈裂试验方法是将标准马歇尔试件分为两组,一组在25℃水温中浸泡2h后,测定劈裂强度;第二组饱水过程如下:常温下(约25℃)浸水20min,0.09MPa真空下浸水15min后恢复常压,-18℃冰箱中置放16h,60℃水浴中恒定24h,25℃水温中浸泡2h后,测定劈裂强度。测试劈裂强度时可在马歇尔仪上下各安装一根压条,压条宽度为12.7min,内侧曲率半径为50.8mm,压条两端均应磨平。将两压条对齐进行劈裂试验,然后按公式R=0.006287FT/h计算劈裂强度,
的沥青用量检测)以评定拌和厂产品质量。此法也适用于旧路调查时检测沥青混合料的沥青用量,用此法抽提的沥青溶液可用于回收沥青,以评定沥青的老化性质。1)准备工作(1)在拌和厂从运料卡车采取沥青混合料试样,放在金属盘中适当拌和,待温度稍下降至100℃以下时,用大烧杯取混合料试样质量1000-1500g左右(m)(粗粒式沥青混合料用高限,细粒式用低限,中粒式用中限),准确至0.1g。(2)如果试样是路上用钻机法或切割法取得的,应用电风扇吹风使其完全干燥,置微波炉或烘箱中适当加热后成松散状态取样,但不得用锤击以防集料破碎。2)试验步骤⒈向装有试样的烧杯中注入三氧乙烯溶液,浸泡30min,搅拌使沥青充分溶解。⒉将混合料及溶液倒入离心分离器,用少量溶液将粘附物全部洗入分离器中。⒊称取洁净的圆环形滤纸质量准确到0.01g。⒋滤纸垫在分离器边缘上,加盖紧固,在分离器出口处放上回收瓶。⒌开动离心机,沥青溶液通过排出口注入回收瓶中,待流出停止后停机。⒍从上盖上孔中加入新的溶剂,数量大体相同,稍停3-5min后重复上述操作,抽提液成清澈的淡黄色为止。⒎卸下上盖,取下圆环形滤纸,蒸发干燥,放在105℃±5℃烘箱干燥,称质量。⒏将容器中集料仔细取出,空气中蒸发后,进行烘干,冷却至室温,称取集料质量(m1)⒐用压力过滤器过滤回收瓶中沥青溶液,由滤纸增重得出泄露入滤液中的矿粉。⒑用燃烧法测定抽提液中矿粉质量。计算沥青混合料中矿料的总质量。计算沥青混合料中的沥青含量和油石比。同一沥青混合料试样至少平行试验两次,取平均值作为试验结果。两次试验结果的差值应小于0.3%,当大于0.3%但小于0.5%时,应补充平行试验一次,以3次试验的平均值作为试验结果;3次试验的最大值与最小值之差不得大于0.5%。(三)回流式抽提仪法1本方法适用于沥青路面施工的沥青用量检测使用,以评定施工质量,也适用于旧路调查中检测沥青路面的沥青用量。但对煤沥青路面,需有煤沥青的游离碳含量的原始测定数据。1)准备工作:(1)准备好滤纸筒。如没有滤纸筒时也可将大张定性滤纸卷成2-3层的圆筒状,下部摺成平底(大小接近铜筛网内部尺寸),用一细线捆好以防散开,底面再铺一张滤纸和一层脱脂棉,称合计质量(m1)后,仔细置铜网筛筒内。(2)将溶剂注入抽提筒内,其用量可根据试样质量确定,一般约为试样的1-1.5倍。(3)采集沥青混合料试样。当试样已冷却结块或系从路上钻取的芯样时,应置微波炉或烘箱内加热(石油沥青不高于100℃,煤沥青不高于80℃),使之呈松散状态(注意不得用锤打碎)。需要时,须用电风扇充分吹干1h以上,预先测定试样的水分含量。(4)称取松散的沥青混合料试样1kg(m),准确至1g,轻轻放人铜网筛筒的滤纸筒内。(5)
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将盛有试样的铜网筛筒放人抽提筒内的铜柱上,盖好水冷凝器。2)试验步骤:(1)检查抽提仪是否全部装妥。(2)开放进水阀,使冷水流入冷凝器,充满后不断由排水阀流出。(3)接通电路,加热抽提筒内的溶剂至沸腾后,其蒸汽上升遇冷凝器冷凝后滴人铜网筛筒溶洗混合料试样中的沥青,并通过滤纸流至抽提筒内。如此反复溶洗,至试样中的沥青被溶解洗净为止。这一过程一般需要8-10h。(4)抽提结束,关闭电源。待冷却后关闭进水阀,取下冷凝器,仔细将筒网筛筒取出,置通风橱内晾干,再将装有矿料的滤纸筒置干净的金属盘中,并置烘箱「(105±5)℃〕内烘至恒重,一般需4h。 (5)分别称取烘干的矿料质量(m2)及带用矿粉的滤纸筒、脱脂棉质量(m3)。(6)测定抽提溶液中矿粉质量: ①将抽提筒中的抽提溶液搅动后倒人量筒中,并用少量溶剂摇洗抽提筒数次,清洗的溶液并入量筒中,记录量筒内抽提液的体积(V1),准确至mL。②搅匀量筒内抽提液后,约取10mL溶液倒人一已称重的磁蒸发皿(m4)中,并记录用于量测部分的抽提溶液体积(V2)。 ③将蒸发皿移置电热板或砂浴上适当加热,使溶剂蒸发、干燥。 ④将蒸发皿移人高温炉内加热至暗红色[(500-600)℃]后,冷却至室温。⑤按每1g残余物约5mL的比例向蒸发皿内注入饱和碳酸铵溶液,在室温下使蒸发皿中残余物浸渍lh,然后置烘箱[(105±5)℃]中烘至恒重。 ⑥将恒重的蒸发皿置干燥器中冷却后称其质量(m5),作为矿粉的一部分。(1)计算沥青路面或混合料试样的沥青含量。(2)如试样为煤沥青路面时,煤沥青含量应进行修正。 5.报告 同一试样至少平行试验两次
以在50℃烘箱内烘干)用木锤和木碾捣碎,但应避免破碎粒料的原粒径2)确定无机结合料混合料的最佳含水量和最大干密度3)配制混合料4)按预定的干密度制备一个试件,需要稳定土的混合料数量m1=ρdV(1+w),单位g。养生 试件从试模内脱出并称量后,应立即放到密封湿气箱和恒温室内进行保温保湿养生。但中试件和大试件应先用塑料薄膜包覆,有条件时,可采用蜡封保湿养生。养生时间视需要而定,作为工地控制,通常都只取7d,整个养生期间的温度,在北方地区应保持20℃,在南方地区应保持25℃土2℃。养主期的最后一天,应该将试件浸泡在水中,水的深度应使水面在试件顶上约2.5m。在浸泡水前,应再次称试件的质量m3。在养生期间,试件质量的损失应该符合下列规定:试件不超过1g;中试件不超过4g;大试件不超过10g。质量损失超过此规定的试件,应该作废。无侧限抗压强度试验(1)将已浸水一昼夜的试件从水中取出,用软的旧布吸试件表面的可见自由水,并称试件的质量m4。2)用游标卡尺量试件的高度h1,准确到0.1mm.3)将试件放到路面材料强度试验仪的升降台上(台上先放一扁球座),进行抗压试验。试验过程中,应使试件的形变等速增加,并保持速率约为lmm/min记录试件破坏时的最大压力P(N)。4)从试件内部取有代表性的样品(经过打破)测定其含水量w1。计算试件的无侧限抗压强度Rc。
若干次平行试验的偏差系数Cv(%)应符合下列规定:小试件(不大于10%) 中试件 (不大于15%) 大试件(不大于20%) 土工织物单位面积质量试验
仪器和仪具1)剪刀2)尺:最小分度值为1mm3)天平:感量0.01g(现场测试可为0.1g)
试样准备:1)试验前样品应在标准大气条件下调湿24h,或试验前样品应在标准大气中,使空气畅通的流过样品,直至每隔2h的样品称重差异不超过0.25%为止。2)用划样板或剪切圆刀裁取面积为10000mm2试样10块。测量精度为1%。试验步骤 将裁剪好的试样按编号顺序逐一在天平上称量,并细心测读和记录,读数应精确到0.01g (现场测试可精确到0.1g)。结果整理。
土工织物厚度试验 1)取样调湿和状态调节2) 试件制备,裁取有代表性的试样10块,试样尺寸应不小于基准板面积。3) 擦净基准板和5N的压块,调节百分表为零点。4)提起5N的压块,使试样放在基准板与压块之间,使试样受到压力为2±0.01kPa,放下百分表触头,接触后开始计时,30s时读数,精确至0.01mm。完成十块试样测试2)根据需要选用不通压块,使压力为20±0.1kPa,200±1kPa,分别进行试样厚度测试。
土工织物拉伸试验方法(宽样条法)1) 设定拉伸试验机:拉伸前将夹具隔距调节至100土3mm。选择负荷量程使拉伸力在满量程负荷的30~90%之间。 设定试验机的拉伸速率为20mm/min。2)夹持试样:将试样对中地夹持在夹具中。注意分别进行纵向和横向试验的试样长度应与拉伸力方向平行。3)试样预张,对已夹持好的试件进行预张,预张力相当于最大负荷的1%,记录因预张试样产生的夹持长度增加值4)测量拉伸性能:开动试验机并连续加荷直至试样破裂。停机并复原至初始隔距位置。记录最大负荷精确
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至三位有效数字,记录伸长率精确至0.1%。5)测定特定伸长率下的拉伸力。 土工刺破试验的操作步骤
1 将试样放入环形夹具内,自然放平,拧紧夹具。2 将夹具放在加压装置上,并对中,顶刺速率设定为100mm/min。3 开机,记录顶刺过程中的最大压力值。4 重复1~3步骤对其余试样进行试验5 计算 5.1刺破强度Tp:计算全部试样最大顶刺力的平均值,单位为N。5.2 计算全部试样的标准差σ和变异系数Cv。
石料饱水抗压强度试验步骤⒈用切石机或钻石机切割并用磨平机成边长50mm立方体或Φ50*50mm圆柱体,每组6个,尺寸差0.05mm。⒉用游标卡尺测量试件各个尺寸精确至0.1mm⒊将试件编号放入盛水容器中进行饱水处理,三次分步加水每次间隔2h,直到高出件20mm,浸泡48h以上。⒋取出试件,擦干水面,观察无缺陷,放在压力机上0.5-1Mpa加载,直至破坏。记录最大荷载P。⒌结果整理:R=P/A,取6块试件结果的算术平均值作为抗压强度测定值。 石料洛杉矶磨耗试验:(1将试样用水冲洗干净,置105±5℃烘箱中烘干至恒重。称取规定数量的试样m1(精确至5g),装入磨耗机圆筒中,加入钢球12个,总质量5000g±50g,盖好筒盖,紧固密封。(2)将计数器调整到零位,开动磨耗机,以30r/min-33r/min之转速转500转后停止,取出试样。(3)将试样用1.6mm的方孔筛过筛,筛去试样中被撞击磨碎的细屑。(4) 用水冲干净留在筛上的碎石,置105±5℃烘箱中烘干至恒重(通常不少于4h),准确称量(m2)5)结果计算:Q=(m1-m2)/m1x100, 准确至0.1%。6)去两次平行试验结果的算术平均值作为测定值,两次误差不大于2%,否则重做。
沥青试样准备方法⒈将盛样器带盖房入恒温箱中,试样含水时,烘箱温度调在80℃加热到全部溶化供脱水用,无水石油沥青,温度控制在软化点以上90℃通常130℃左右。⒉有水沥青试样将盛样皿放在可控温度的砂浴,油浴,电热套上加热脱水,用点炉,煤气炉加热应放石棉垫。时调不超30min,用玻璃棒搅拌防止面部受热,在沥青不超100℃条件下,仔细脱水至无泡沫为止,最后加热到不超软化点100℃(石油沥青)或50℃(煤沥青)⒊将盛样器中沥青过0.6mm筛,不等冷却灌入各项试验的模具中。根据需要也可倒入一个或几个干净干燥的盛样器中⒋在沥青入模中如温度下降可放入烘箱中适当加热,反复加热不超2次,入模时不得搅动沥青,应避免混进气泡。 试样的准备过程简言就是加热→过滤→入模。
石料真密度试验步骤?
⒈待测石料在轧石机上初步碎破,通过球磨机加工磨细经瓷研钵加工后过0.25mm筛备用。⒉取约100g石粉在105±5℃烘箱中加热6-12h冷却到室温备用。⒊煤油注入李氏比重瓶到刻度线内,放入恒温水浴中恒温,半小时后取出比重瓶,以弯液面下沉为准,读煤油所处刻度,准确0.05ml。⒋从干燥器内取出样品,在天平上准确称出盛样皿和样品总质量,精确至0.001g。⒌用半角勺仔细把石粉样品装入比重瓶中,避免石粉粘在瓶颈处,当油液面上升至接近最大刻度处装填过程结束,排出气泡,比重瓶置于水浴中恒温半小时,读取第二次煤油所处刻度V2。⒍将剩余样品连同盛样皿一起在天平上称出质量m2 ⒎结果整理:Pt=(m1-m2)/V 石灰中氧化钙测定步骤?
⒈称取石灰试样0.5g置于250ml三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却蒸馏水50ml,立即加塞震荡15min,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸标准液滴定至溶液的粉红色消灭,并在30s内不再复现即为终点。⒉计算:Xcao=VXN*0.028/G*100 土的无侧限抗压强度检测步骤?
⒈将切好的的试件称量,准确至0.1g,同时取切削下的余土测含水量,用长尺测量试件高度及上、中、下各部位直径。⒉在试件两端抹一薄层凡士林。⒊将制备好的试件放在允许膨胀压缩仪下加压板上转动手轮,使其与加压板刚好接触,调测力计百分表读数为零。⒋以轴向应变1%~3%/min速度转动手轮,使试验在8-20min内完成。⒌应变在3%以前,每0.5%应变记百分表读数一次,应变达3%以后每1%应变记读数一次⒍当百分表达到峰值或读数达到稳定,再续续剪3%~5%应变值即可停止试验,如读数无稳定值,则应变达20%即可停止试验⒎试验结束后,迅速反转手轮,取下试件,描述破坏情况。 EDTA滴定法测水泥计量. 1.取工地用石灰和集料,风干后分别过2.0mm或2.5mm筛,可假定水泥含水量为0% 2.混合料组成的计
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算准备。3.准备5种试样,每种2个样品,水泥计量分别为相差2%每份均重300g分别放在搪瓷杯内,水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化按溶剂,用不锈钢搅拌棒充分搅拌3min(每分钟搅110-120次)。如水泥土混合料中的土是细粒土,则也可以用1000 mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120次±5次),以代替搅拌棒搅拌,放置沉淀4min[如4min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准],然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。4.用移液管吸取上层(液面下1-2cm)悬浮液10.0mL放人200mL的三角瓶内,用量筒量取500mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒人三角瓶中,此时溶液出值为12.5-13.0(可用pH12-pH14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶剂呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0.1mL)。5对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自EDTA二钠的耗量。以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线。如索集料或水泥或石灰改变,必须重做标准曲线。6.取有代表行的水泥土混合料300g进行试验,利用所绘制的标准曲线和EDTA二钠的耗量确定水泥剂量. 有效氧化钙的测试方法 1试剂准备(1)蔗糖(分析纯)。(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于5OmL95%乙醇中。(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。(4〕0.5N盐酸标准溶液:将42mL
浓盐酸(相对密度1.19)稀释至IL,按下述方法标定其当量浓度后备用。 2准备试样(1)生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放在瓷研体中研细,再经四分法缩减几次至剩下20g左右。将研磨所得石灰样品通过)0.10mm的筛,从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在100℃烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。 (2)消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右,如有大颗粒存在须磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃-110℃烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
3试验步骤称取约0.5g(用减量法称准至0.0005)试样G放人干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3调酚酞指示剂,以0.5N盐酸标准溶液N滴定(滴定速度以每秒2-3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。记录滴定时消耗盐酸标准溶液体积VmL。计算:X1=VxNx0.028/Gx100.对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定并取两次结果的平均值代表最终结果。 氧化镁的测试方法1试剂准备 (1)1:10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。 (2)氢氧化铵一氯化按缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化按溶液于300ml无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(相对密度为0.90)570mL,然后用水稀释至1000mL。(3)酸性铬蓝K萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B与50g已在:105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。(4)EDTA二钠标准溶液:将10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水中,待全部溶解并冷至室温后,用水稀释至1000mL。(5)氧化钙标准溶液:精确称取1.7848g在105℃烘干(2h)的碳酸钙(优级纯),置于25mL烧杯中,盖上表面皿。从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100mL,加热溶解,待溶液冷却后,移人1000mL的容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀,此溶液:1mL相当于1mg氧化钙。(6)20%的氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。(7)钙指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在:105℃烘干的硫酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。(8)10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。(9)三乙醇胺(1:2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定 精确吸取50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中,用水稀释至100mL左右;加入钙指示剂0.1g,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色;再过量加3-4mL,以EDTA二钠标准液滴定,至溶液由酒红色变成纯蓝色为止。计算EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度。计算EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO)。
试验步骤 称取约0.5g(准确至0.0005g试样,放人250mL烧杯中,用水湿润,加30mLl:10盐酸,用表面皿盖住烧杯,加热近沸并保持微沸8-10min。用水把表面皿洗净,冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移人250mL
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