目的:建立一个规范的标准溶液(滴定液)管理规程 范围:适用于标准溶液(滴定液)的管理
责任:标准溶液配制人、复标人、QC主管对本规程负责实施。 内容:
1. 标准溶液的配制 1.1 标准溶液实验室要求
1.1.1 室内应避光阴凉、干燥、通风良好
1.1.2 室内温度一般控制在10~30℃,相对湿度45-75%,有空调设施。 1.2 配制前准备工作
1.2.1 严格执行《化学试剂(试药)管理规程》
1.2.2 配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内。 1.3 称重
1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
1.3.2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的使用期限内。
1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1.4 配制
1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正,有校正合格证。 1.4.2 严格按《中华人民共和国药典》附录配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净的瓶中,贴好标签。 2. 标定与复标
2.1 按《中华人民共和国药典》附录规定进行标定,标定需在室温10~30℃的条件年进行,并在记录中注明标定的实际温度。初标者自行标定三次,三份平行实验结果的相对偏差应≤0.1%。
2.2 由第二人进行复标,复标的实验环境应与初标者相同, 自行标定三次,三份平行实验结果的相对平均偏差应≤0.1%。初标平均值和复标平均值的相对偏差应≤0.1%,否则重标。
2.3 如标定和复标达到要求,则二者平均值为最后的标定值,取4位有效数字。标定值应在名义值的±5%之间。
2.4 以上各项操作均应记录在实验记录上,并复核。(配制、标定、复标)。
2.5 最终浓度的标准液须贴标签。内容为:品名、标定浓度、配制人、配制日期、标定人、标定日期、复标人、复标日期、标定温度、有效期。
2.6 标准溶液的有效期一般为3个月,杂质标准贮备液最迟一年更换一次,比色液原则上一年更换一次,特殊品种另行自定。超过有效期不得使用,必须重新标定。
2.7 用过的玻璃器皿、量具按《玻璃器皿、量具清洁标准操作规程》洗涤、干燥、贮存。 3. 贮存
3.1 环境条件与标准溶液配制操作室相同,并按药典规定的贮存方法贮存。 3.2 专人负责:由标准溶液配制人负责贮存。 3.3 按规定的位置排列有序。 3.4 瓶口防尘。必要时注意避光保存。
3.5 每日检查室内温湿度并记录。不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的标准液。
3.6当滴定液出现浑浊或其他异常现象时,应弃去,不得使用。 3.7保持室内干净、整洁、有序。