加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。绘制氨氮浓度-吸光度校准曲线。 10 注意事项
11.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响,静止后的沉淀应除去。
11.2 滤纸中含有痕量铵盐,注意用无氨水的洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污;无氨水易受空气中氨的污染,要密闭保存。
11.3 水样含有余氯,则应加入适量的0.35%(m/V)硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是
否除尽。
11.4 水样中含有低沸点有机物,如甲醛等可调至PH<1,加热煮沸除去。
11.5 氨氮比色受时间影响很大,放置时间严格按操作规程执行,比色要尽快完成。
11.6 玻璃仪器可用1+9的盐酸洗涤;比色皿可用3mol/L的盐酸-乙醇溶液清洗。
11.7 加热蒸馏时,凯氏烧瓶中要加玻璃珠以防瀑沸。
11.8 配制酒石酸钾钠溶液加热煮沸时,烧杯中溶液体积不得超过烧杯容积的1/2,以防溶液溅出。
11.9 如磨口处粘住不易打开,可在水中或稀酸溶液中浸泡过夜,可
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能打开。打开时不可用力过猛,应垫上棉布,以防折断扎伤。 11.10 蒸馏过程中不要离开,以防冷却水突然中断,蒸馏完毕要及时关闭电源和冷却水。
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