大大下降）。 结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。 抽滤
减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启
水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。 如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。 结晶的干燥
在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择： （1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上） （4）置于干燥器中干燥 论坛问答：
1我最近作的一种混合溶剂重结晶，加热后溶液体系颜色比较深，我加不良溶剂的时候很难判断混浊与否，这个怎么办呢？（不过我这两次也结晶出来了，比较幸运，就是觉得大概可以了就冷却结晶。但是有一次没结出来）。不过另外一种不良溶剂加的如果过量会有什么后果？会重新溶解产物而不能结晶吗？
加热后溶液体系颜色比较深，可否先过量,脱色,洗涤,浓缩.再加不良溶剂,一般为4:1.冷却结晶.溶剂过量浓缩.我处理结果一般纯度从80提高到98.一次搞定.
这个应该具体问题具体分析了，的确一般是4：1，不过有的时候不良溶剂也要少些，可以取少量实验一下，另外有时候也有一种情况，就是热熔解后加入少量另种溶剂也会出现结晶现象，不同产物肯定问题不同，所以建议搂主取少量试验一下先！
2小弟做一种双酚A和 氯代苯的双威廉姆斯反应，结果得到了目标产物同时有单醚化产物生成，于是就想用重结晶法纯化。但是，这两种组分在大部分的常用溶剂中溶解性及其类似，而且，一开始加热，产物不仅仅是溶解在溶剂中，而且生成发粘的油状物，之后就无法处理了。由于分子上面带有氨基，不能用升华或者蒸馏。过柱也不好分离，因为用量较大。请问各位高人遇到过这样的情况吗？
生成发粘的油状物可能是加热时温度超过其熔点，熔化了，加热温度控制在其熔点以下。可以考虑将其溶解在有机相中后再用碱液洗去未反应的酚和单醚化产物
3我最近在做一个反应，溶剂中含有一定量的吡啶，后处理方法，蒸干溶剂后加入低极性的溶剂重结晶，但吡啶很难被蒸除，这样就影响了析出。有哪位能提出好的方法
如果溶剂与水不混溶，那你可以考虑先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶剂
如果你的溶剂与水混溶，但是产品不溶于水，那你可以考虑蒸溶剂至一定量后，冲入水中，析出产品得到固体，除去大部分吡啶！ 4我有个析出的固体产物，做重结晶时，无论加什么溶剂加热都不溶，从环己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇试了个遍，混合溶剂也不行，总不能用DMSO（二甲基亚
砜）吧？这个化合物的极性应该不大，与它类似的一个化合物用丙酮
重结晶就很好，而且石油醚/乙酸乙酯＝10：1的展开剂就能展得很开。这是为什么呀？我没招了！
用强碱性的水溶液溶解,再调PH值,把含量提高上去,后经小试,很多的化合物都有与较浓碱液相溶解的现象,这个操作有一定的普适性. 5在处理一个苯环上既有氨基又有羧基的一个芳香化合物时重结晶不好选溶剂！乙醇，甲醇，水，冰乙酸溶解度都差，回流条件下也如此。 用盐酸和氨水处理，盐酸成盐酸盐，萃取出不成盐酸盐的杂质，再用氨水成羧酸铵盐，萃取出不成铵盐的杂质，然后调成等电点时在水中析出，应该能较好去杂质。
不过氨水成羧酸盐不是很容易。我通常用酸碱倒的方法:加盐酸成盐入水，用有机溶剂（如EA乙酸乙酯）萃取除去非胺类杂质；再用氢氧化钠调节水相到析出固体，此时pH值通常在1～2之间，并用EA溶解该固体（这个就是游离的氨基苯甲酸），水相中残留水溶性和碱溶性杂质。我最近做过的一个氨基苯甲酸衍生物，用上述酸碱倒的方法进行初步的纯化后，点TLC
薄层色谱硅胶板显示基本是一个点了。然后
用乙酸乙酯热溶，强烈搅拌下滴加石油醚并放冷。析出的白色固体抽滤、洗涤。最终产物的HPLC纯度99％。
6
2,6位分别为甲基和大的芳环取代基的苯胺,我用的混合溶剂(正己烷/乙酸乙酯)重结晶,刚开始放冰箱中,突然就会析出体积很大的蓬松晶体,在室温下自然降温,得到的晶体还是很松散,絮丝状,拿去做核磁H,做两次,两次差很大,不知为什么,真晕了,想先结出比较靓的晶体,请高手指点呀?
很有可能是过冷析出，降温过程中不断加些晶种，可能效果会好一些 混合溶剂重结晶纯度相对而言要低一些，最好用单一溶剂晶形好的要降温速度慢一些（保温），结晶速度缓慢或者溶剂多一些在常温敞口慢慢挥发。做核磁前最好爬一个板。HNMR纯度>90%信号即可。 7 我的产品是黄色粘稠的，减压蒸馏后沾在烧瓶里，每次重结晶也不知道溶没溶，所以晶体也析不出来！请问大家有没有什么好办法（产品是一种季铵盐）？
不知结构如何？我做过一些杂环季铵盐的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、丙酮等极性小一点溶剂析出产物，我做的效果很好，希望对你有帮助。你的情况可以以合适的溶剂加热回流,应该可以看到烧瓶里的溶解情况的
建议学习<<工业结晶>>,化学工业出版社出版
8最近做了一个中间体,得到的是油状物,P/E=3/1时产品Rf=0.3左右,前面有两三个小杂点,过柱子得到的纯品是白色固体,现在需要放大实验,所以必需靠结晶纯化,希望各位大侠支招!多谢啦!!我试过乙酸乙酯