中国地质大学珠宝学院141071-3王亚军、韩立业、周钊整理汇编
严重影响强度与浓度的关系。
4.5测试方法
样品要求
1． 样品必须有足够的厚度。粉末样品粒度一般200-400目。比重差异太大的品需要加入少量挥发性的试剂润湿搅拌。 2． 表面必须无污染。如果上述方法到不到平正面，可以将样品溶于溶剂，或熔化冷却得到平面。
4.6使用范围
波长10-0.001nm
4.7数据形式
波长-强度谱图：横坐标波长，纵坐标特征X 射线荧光强度
5粉晶X射线分析方法
5.1基本概念：
照相法和衍射仪法
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5.2基本原理：
X射线照射样品晶体，样品产生的次级X射线——相干散射，相干波长与入射X射线相等，相干散射的光程差等于波长的整数倍时发生叠加形成干涉现象，其他情况相互抵消，振动减弱，而次级X射线的光程差只在某些方向等波长的整数倍，因此晶体只在某些方向上产生叠加的次级X射线，称为衍射，测出衍射的方向和强度可以得到晶体中的原子的位置，从而探讨一系列晶体的结构问题。
5.3样品要求：
1． 样品要磨到一定的粒度，一般1-10um，高对称的晶体可以比低对称晶体粗一点。 2． 粉末照相法样品要求直径0.2-0.5mm，长约15mm的主体。
3． 粉末衍射的样品要求平板状（粉末倒入样槽，压实括平，对于择优取向强烈的样品制样又分为定向样和非定向样）
5.4衍射仪的优缺点：
优点：简单、快速。灵敏度高，分辨力强。直接获得衍射数据。角度区的测量范围大。 缺点：样品用量大，一般为0.5g左右。样品择优取向影响大。以其成本高，设备复杂，昂贵。
5.5衍射图的构成要素：
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衍射峰位位置、最大衍射强度、半高宽、对称性、衍射峰形态
5.6衍射仪的用处
1． 测定矿物物象 2． 矿物成分的定量分析 3． 确定晶胞参数
4． 测定晶体结构，修正晶体的原子坐标
6 X射线衍射学
6.1基本概念
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6.1.1X射线的发现及其历史：
X射线是1895年伦琴发现的。Barkla曾先后于1905年和1909年发现了x射线的偏振现象和特征射线谱。1908-1909年间，德国汉堡Walter和Pohl将用x射线得到模糊的刷子状条纹。1910年Koch发现并证实了x射线是一种电磁波。1912年Laue和ewald，在Friedrich和Knipping的协助下，给出了三维光栅（晶体）的衍射的数学表达式.既著名的Laue方程，奠定了X射线衍射学的基础。X射线发现不久，Bragg父子导出了著名的Bragg方程。与Laue方程一起构成了X射线衍射的动力学理论。
6.1.2X射线的一般性质
肉眼不可见，可是照相底片感光。能透过可见光不能透过的物质。直线传播，不发生偏转。对生物有强烈的辐射作用。
6.1.3X射线的产生及X光源的类型
X射线是由于阴极发出的电子束在阳极突然停止，一部分能级转变成热能，另一部分能量变成X射线的能量。主要类型：
1、连续X射线：是由于击中了靶的高速电子，在与靶原子多次碰撞时，迅速减速而产生的。产生的X射线是连续的，具有各种波长，结果形成一个连续X射线谱，其能谱从零延伸到入射电子束的能量。
2、特征X射线：特征X射线的产生是当电压提高到某一临界值后，由于电子与阳极原子作用时，把能量传给这些原子中的电子，把这些电子抬到更高能级上，使内电子层出现了空位，原子处于不稳定状态，外层电子立即落到内层填补空位。多余的能量作为X射线发射出来。如果回到K成空位产生的X射线，则称为K系射线。特征X射线的波长与阳极材料的原子序数有关：（1\\入）1\\2=K（Z-S）。K和S为常数，
6.1.4二次X射线
从X射线衍射的角度，我们主要关心的是二次X射线。其产生如下几种情况：相干散射（X射线衍射结果分析）、荧光散射（光谱定量、定性分析基
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础）、非相干散射（产生不利影响）。
X射线吸收：如果X射线的强度和试样厚度一定，X射线的吸收主要取决于物质的吸收系数，关系式：Tm=K入Z (K为常数)。因此，X射线波长越长，吸收体的Z越大，X射线越易被吸收。倒易点阵：把正点阵按照几何多面体的规则转换出的新的点阵称为倒易点阵。
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6．2基本理论
晶体结果分析原理：不同晶体由于晶格常数不同，面网间距不同，原子种类不同，因此衍射方向和强度都不同。翻过来可以通过测定晶体衍射的方向和强度，经过计算，找出晶体中的原子的位置，探讨一些列的结构系数。这就是所谓的晶体结果分析。布拉格方程：nλ=2dsinθ(n为整数=1) 单晶X射线分析方法送样要求：单晶法要求选择均匀、无裂隙、没有包裹体的晶体碎块，形状近于等轴状为宜。一般在0.1-1.0nm之间。
6.3仪器的用途
宝石学应用：1、当X射线源为普通X射线，劳埃射线图用于观察对称和晶体定向。2、当X射线源为同步辐射发生器，观察晶体结构缺陷。无损测试。
6.5测试方法
劳埃法原理：用连续X射线入射晶体，由于波长连续变化，使得不同d值的面网都能满足衍射条件产生衍射。其他方法：旋转法、回摆法、魏森堡法、四园单晶衍射仪法。
现代宝石测试仪器总复习（次重点部分15%±）
7激光诱导离解光谱仪（LIBS）
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