仪器分析期末试题及答案(终极版)(2)

2019-03-28 20:27

2.4分配比及分离度的求算

25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:组分空气丙烯(P)丁烯(B)保留时间/min0.53.54.8峰宽/min0.20.81.0计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?解:(1)kB= t‘R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8)=1.44 2.5浓度型检测器灵敏度求算(用流量mL/min、峰面积mV·min、进样量mg )

灵敏度求算公式在P44:Sc=qv,0A/m。 q-色谱出口流量mL/min A-峰面积mV·min m-进样量mg

Sc-灵敏度mV·mL/mg

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23.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。解:将c1=0.658mV.cm-1,c2=1/2min.cm-1,Fm=0.11mg代入下式:即得该检测器的灵敏度:0=68mL.min-1, Sc?c1c2F0A?171.82mV.mL.mL?1m本题用c1(mV/cm)与c2(min/cm)把A的单位(cm2)修正为mV·min

2.6用速率方程的ABC求最佳流速和最小塔板高度

26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin= A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm

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2.7求未知峰保留指数(用未知峰及两已知峰的调整保留时间)

27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下:组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 –log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64公式是I=[(logXi-logXz)/(logX[z+1]-logXz) +z]×100 X-保留值(可用调整保留时间、调整保留体积) i-被测物;

z、z+1-有z及z+1个碳原子数的正构烷烃

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2.8知所有组分的峰面积及校正因子,求各组分质量分数

29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:出峰次序空气34峰面积校正因子f0.84甲烷2140.74二氧化碳4.51.00乙烯2781.00乙烷771.05丙烯丙烷25047.31.281.36用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?解:根据公式:mmiwi?i?100%??100%m?mi?Aifi?100%?Aifiii?Af?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2471.168 故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为:wCH4=(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%wC2H4=(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%wC2H6=(77 ×4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%wC3H6= (250 ×1.28 /2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 空气为流动相,不是组分,所以在计算组分内某物质的质量分数时没被包括。

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2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值,知试样及内标物加入质量,求指定组分的质量分数

30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3?L进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S‘值如下表所示:甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积1.4.872.613342.4响应值S’0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。f解:根据公式:wii?AiA?msm?100%sfs及f'?1/s'求得各组分的校正因子分别为:3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%w乙酸= (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 10


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