方法8015 非卤代挥发性有机物
1.0适用范围
1.1方法8015用于测定各种非卤代挥发性有机化合物的浓度。表4-15列出可以用 此方法研究的化合物。 2.0方法擒要
2.1方法8015提供了检测某些非卤代挥发性有机化合物的气相色谱条件。样品可以 用直接注射或气提及捕集(见方法5030)进样法分析.地下水样必须用方法5030分析。 在气相色谱仪中用程序升温分离有机化合物。用FID检测器检测。
2.2如遇有干扰物质。此方法提供一根适用的气相色谱柱有助于从可能产生干扰的 物质中分离出分析物,并可确证分析物。 3。干扰
见方法8010第3.0节 4.O仪器和设备
4.1气相色谱仪。见方法8010第4.1至4.5节(采用FID检测器)。 表4-15非卤代挥发性有机物 丙烯酰胺 乙二醚 乙醇
甲基丁基酮(MEK) 甲基异丁基酮(MIBK) 三聚乙醛(乙醛的三聚物)
5.0试剂
5.1试剂水。试剂水的定义为在欲分析物质的方法检测限(MDL)观察不到干扰物的水。 5.2贮备标准.贮备溶液可以从纯标准物质配制或购买定值的标准溶液。用分析过的液体标准配制贮备标准的甲醇溶液。
5.2.1将9.8ml甲醇放人10ml已称重的带磨口玻璃塞的容量瓶中。将容量瓶不加盖 放置约10min或者放置至所有被甲醇润湿的玻璃表面干燥。称容量瓶重量准确至0.1mg。 5.2.2用100pl注射器。立即加入2滴或更多滴分析过的参考物质至容量瓶中。然后 再称重。液体必须直接滴在甲醇中,不要沾在容量瓶颈上。
5.2.3再称重,稀释至刻度,盖好瓶塞.然后颠倒容量瓶数次以混合均匀。从净增 重量计算浓度,以每微升中微克数(pg/p1)表示.当化合物的纯度分析值为96%或更高些时。此重量可以不校正,用以计算贮备标准的浓度.商业上制胬的贮备标准,如果它们是制备厂家定位的。或是有独立的原始资料,可以用于任何的浓度。
5.2.4将贮备标准溶液转入带聚四氟乙烯密封垫螺旋盖的瓶中。以最小液上空问, 在-10℃~ -20℃处避光贮存。
5.2.5标准必须在6个月后更换,如果和校核标准比较,表明有问题时则需立即更换。 5.3二级稀释标准。见方法8010第5.3节。
5.4校准标准。见方法8010第5.4节。表4-11见本法的表4-15。
5.5 内标(如果采用内标校准)。见方法8010第5.5节,但要采用适于本法的内标 化合物。
5.6代用标准。见方法8010第5.6节,但要采用适于本法的代用化合物。 5.7 甲醇。农药级或相当规格。远离其它溶剂贮存。
6.O样品的采集、保存和处理
6.1参见本章绪言。有机分析物第4.1节。 7.0步骤
7.1~7.2见方法8010第7.1~7.2节。 7.3校准.参考方法8000中合适的校准方法。
7.3.1~7.3.2见方法8010第7.3.1和7.3.2节。 7.4气相色谱分析。
7.4.1用方法5030(气提及捕集法)或直接注射法将挥发性化合物导人气棚色潜仪。如果采用内标校准方法,则在气提以前加10pl内标至样品中。
7.4.1.1直接注射法:用10ul注射器直接注射样品至GC系统中,只在有限的应用 中(如水溶液的处理废水)才可能是适合的。有这样一种用法,即是当样品是可燃的(方 法1010或1020),为了在测定前检查水溶液样中醇的含量。在这种情况下,推荐使用直 接注射法。检测限非常高(约10000pg/L),因此只有在估计浓度超过10000ug/L时, 或者溶于水中的化合物不能气提时才可应用直接注射法。GC系统也必须用直接注射法校 正(通过气提及捕集装置旁路)。
7.4.2按照方法8000第7.6节对分析程序的说明,适当稀释,建立每日保留时间 窗,确认标准。在分析程序中每10个样品后带有一个中等浓度的标准。 7.4.3~7.4.6见方法8010中的7.4.4~7.4.7。 8.0质量控制
见方法8010中除8.2.1和8.2.2的内容。 9.0方法性能
9.1所得的准确度和精密度将由样品类型、样品的导入技术及所用的校准方法决定。 9.2具体方法特性资料将在其成为实用时提供。