SKALAR 分析方法
分析项目：挥发酚
范 围：1-250μg/L C6H5OH 样 品：水
【原理】
测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。
【准备样品过程】water No.1.2.8
应用领域：准备检测酚的水样。
准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰。例如氧化剂和硫化合物。 试剂：磷酸85% 硫酸铜 硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O） 1. 在1L的烧杯里称量1。1g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 加500ml蒸馏水。
3. 加1ml浓硫酸（95%--97%）。
4. 用蒸馏水稀释到1L并定容。
过程：
1. 如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 用磷酸调样品的pH<4。
3. 如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌。 4. 加硫酸铜。
5.在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置。保存样品应在4℃直到分析用。 注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH<4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰。
【试剂】
A. 蒸馏溶液
磷酸H3PO4(85%)---------------50ml
在蒸馏水中稀释磷酸.
蒸馏水--------------------------450ml
B. 蒸馏水
C. 4-氨基安替比林溶液 4-氨基安替比林-------------0.13 g C 11H13N3O
10 mg C6H5OH/L标准液.... .... 0.2 ml
蒸馏水----------------------200ml Brij35(30%)-----------------------1ml
D. 铁氰化钾溶液
铁氰化钾K3[Fe(CN)6]----------0.4g 硼酸H3BO3........... ................. 0.6 g. 氯化鉀 KCl....... ..... ..... ..... 1.0 g. 蒸馏水-------------------------200ml
E. 取样器冲洗液
磷酸(1M) H3PO4------------------4ml 五水合硫酸铜--------------------1g CuSO 4.5H2O
蒸馏水------------------------996ml
【标准】
1000mg/L C6H5OH的储存液 苯酚---------------------------1.000g
C6H5OH
蒸馏水-----------------------1000ml
当天准备新鲜的试剂
新制蒸馏水
在蒸馏水中溶解4-氨基安替比林， 溶液可稳定使用3天。保存在深色瓶里。不用时在4℃保存。使用前中速滤纸过滤
溶解铁氰化钾（Ⅲ）、硼酸和氯化钾于200毫升蒸馏水中。用1M氢氧化鈉溶液调节pH值为10.3。
当天准备新鲜的试剂。保存在深色瓶，使用前中速滤纸过滤
在蒸馏水中稀释磷酸。加五水合水硫酸铜
溶液稳定使用1周（此溶液用量大，可多制）
在800ml蒸馏水中溶解酚。加蒸馏水定容到1L
溶液可稳定使用一周，保存在棕色瓶 10mg/L的储存液
用蒸馏水稀释1ml 1000mg/L C6H5OH的储存液成100ml。
注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。 保存在棕色瓶。 工作标准
100μg/L C6H5OH：稀释1.0ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。 80μg/L C6H5OH：稀释0.8ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。 60μg/L C6H5OH：稀释0.6ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。 40μg/L C6H5OH：稀释0.4ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。 20μg/L C6H5OH：稀释0.2ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。 注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。 保存在棕色瓶。
*用于配试剂和标准的水必须在配试剂和标准前适当除气。通过反渗透或离子交换特殊的水含有大量的气体。它们必须经过除气。 【注意事项】
1.如果用基体光度计，SA6250或SA6260建议720nm虑光片。
2.在大部分的分析中第一个出峰比实际要低的多，故要删除并在CV值计算舍弃。 3.如果使用加热水浴控制反应螺旋管的温度；那么当环境温度高于25℃的时候水浴必须使用自来水冷却。
4.当取样量少于1.00ml/min，就需在旁路将样品流量提高到大约1.00ml/min。当样品流速为1.00ml/min时，用SA5210脱泡器，更高时用0.23ml/min脱泡管。
5.当试剂更新时，倒掉试剂瓶中残液，再用蒸馏水清洗干净，以防止微生物及干扰。 6.SA1500/1520冲洗阀不能用于有机溶剂或大于4M的酸溶液。 7.显色反应依靠光的感光度。因此套筒被盖。 8.除气过程：
a）好：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氦气。15min除5L水。该过程可除掉所有的气。或除水里的气用煮沸水10min的方法。使用前冷却到室温。
B）中：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氮气。15min除5L水。该过程可除掉大部分的气。
C）差：用超声波除水里的气。该过程可除掉小部分的溶解气体。
【维护】
1.对于检测系统。每周1M的盐酸溶液冲洗30min，然后用蒸馏水冲洗45min。
2.避免试剂有任何混浊，如有必要，将试剂过滤。 3.分析时蒸馏装置盖有保护套。因此温度稳定。 4.6个月后Brij35的含量减小到1ml/L。
【参数设置】
1.用最高的100μg/L C6H5OH标准液的灵敏度为±0.036AU。 2.样品时间：80sec，冲洗时间90sec，空气时间1sec。 3.取样器与样品泵管之间的连接管时用5141管。 4.系统稳定时间需要30min。
【流程图】