武汉工程大学综合实验实验报告
在550nm波长处，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。 2、试样的测定
吸取上述实验中分离SiO2后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。
放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。
在测定标准系列溶液的同时，测量试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。
2.3 数据处理
原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量
2.3.1 水泥取样m=2.0150g,Fe的待测样夜稀释为原来的1/50
原子吸收Fe标准曲线
表2-7
编号 Fe标准样液浓度 C/（ug/ml） Fe标准溶液I 0.70.60 0.118 0.236 0.365 0.496 0.615 1 0 2 0.5 3 1.0 4 1.5 5 2.0 6 2.5 原子吸收Fe标准曲线y = 0.247x -0.004R2 = 0.9990.50.4I0.30.20.10-0.100.511.5C/(ug/ml)22.53
待测样品I=0.260
根据以上公式求得Fe的浓度是1.07(微克/毫升)
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Fe2O3含量的计算：
6
1.07×10-×50倍×500÷55.84÷2×159.69÷2.0150=0.0190 Fe2O3含量为1.90%
2.3.2 水泥取样m=2.0150g,Ca的待测样夜稀释为原来的1/100
原子吸收Ca标准曲线
表2-8
编号 1 1 0.0470 2 2 0.0673 3 3 0.1095 4 4 0.1024 5 5 0.1222 Ca标准样液浓度 C/（ug/ml） Ca标准溶液I
原子吸收Ca标准曲线0.140.120.1I0.080.060.040.0200123C/(ug/ml)456y = 0.018x + 0.034R2 = 0.874 待测样品I=0.401
根据以上公式求得Ca的浓度是19.73(微克/毫升) CaO含量的计算：
6
19.73×10-×100倍×500÷40.08×56.08÷2.0150=0.6850 CaO含量为68.5%%
2.3.3 水泥取样m=2.0150g,Mg的待测样夜稀释为原来的1/100
原子吸收Mg标准曲线
表2-9
编号 1 1 0.2378 2 2 0.2891 3 3 0.3357 4 4 0.3924 5 5 0.4316 Mg标准样液浓度 C/（ug/ml） Mg标准溶液I - 16 -
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原子吸收Mg标准曲线0.50.40.3I0.20.100123456y = 0.049x + 0.190R2 = 0.997C/(ug/ml)待测样品I=0.2397
根据以上公式求得Mg的浓度是1.01(微克/毫升) MgO含量的计算：
6
1.01×10-×100倍×500÷24.30×40.30÷2.0150=0.0416 MgO含量为4.16%
综合实验得出：
原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量 表2-10
Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100 Fe的待测样品浓度稀释为原来的1/50 取水泥样品M=2.0150g定容于500ml容量瓶中
项目
待测样浓度C/（ug/ml）
Fe 53.5 1.33%
Ca 1973 48.93%
Mg 101 2．50%
各元素百分含量W
2.3.4 分光光度法测Al：
水泥取样m=2.0150g,Mg的待测样夜稀释为原来的1/50
Al的工作曲线 表2-11
编号 0 0 0 1 0.1 0.192 2 0.2 0.195 3 0.3 0.198 4 0.4 0.201 5 0.5 0.204 Al标准样液浓度 C/（ug/ml） Al标准溶液吸光度A/Abs
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待测水泥中Al的吸光度A/Abs 0.251 标样Al的工作曲线0.2040.2020.2A0.1980.1960.1940.19200.10.20.30.40.50.6y = 0.024x + 0.190R2 = 0.979C/(ug/ml) 待测样品A=0.251
根据以上公式求得Al的浓度是2.5167(微克/毫升)
所以：待测滤液中C（Al）=50*x=125.8ug/ml；
C(Al)*500*106?(Al)?*100%W 公式2-6
式中：C(Al)——滤液中Al浓度，ug/ml； W——水泥样品质量，g； 得出：铝的百分含量W（Al）=3.12%
第3章 结果与结论
在硅酸盐水泥的各成分含量测定中，主要测定了Si、Fe、Ca、Mg、Al五种
粒子，其主要以氧化物的形式存在。结果表明：在水泥中CaO含量占据主导，其次依次是SiO2、Al2O3、Fe2O3和MgO。在水泥中还有其他微量的元素存在，例如K2O、Na2O、SO3以及TiO2等。
通过这次对硅酸盐水泥实验的分析，用化学分析方法，将配制得EDTA溶液与各种金属粒子形成络合物，结合络合滴定的方法来标定各粒子在水泥中的含量，其中Si的测定还借助了重量分析法。同时也用了原子吸收光谱法和分光光度法等的仪器分析方法对样品进行了测定。
实验中通过用化学分析方法和仪器分析方法得出了水泥试样的各组分含量。
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结果表明两种方法测得的Si、Ca、Mg、Al四种含量基本一致，只是在测Fe实验中有了较大差距，对于得到这种结果的结论是：由于仪器分析方法要求的是微量甚至是痕量分析，需要的精确程度很高，在标样配制过程中可能会产生误差，进而进行精密测定时差距进一步拉大！由此可以看出仪器分析时样液和待测液的配制需要高度的准确。
本实验我组全方位以分析的方法来对待实验，通过自我的动手和动脑、同组的团队配合以及指导老师的指点，可以说是不仅仅收获了实验以内的知识，更是加深了解了学习以外例如团队配合与分工的力量！让我受益匪浅。
因此：做实验就好比做人，要有一丝不苟，脚踏实地，奋勇向前，敢于挑战的勇气和决心！
参考文献
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