接近,所以实验结果偏低原因不是滴定以及计算失误,差错可能是出在高锰酸钾浓度的标定上面,在标定时,由于某些原因(不明)使得高锰酸钾测得的浓度低于实际浓度。
(3) 实验结果中,用EDTA法测定铁离子含量时测得的数值与理论值相比偏高。
可能是在滴定之前在样品溶液中加入的盐酸过量太多,导致滴定终点变化不明显,加入的EDTA量偏多所致。
(4) 实验结果中,测得的样品电导率数值相较其他实验小组数值偏高。原因是在
实验过程中,由于最初测定时计算含水量失误,导致标定的样品分子量偏高,使得在电导率测定时移取的样品溶液偏多(约多1ml),最后测得的电导率数值偏高。 3 结论
样品产量 样品含水量 高锰酸钾连续滴定法 测C2O42-含量 测Fe3+含量 C2O42-/Fe3+ 样品电导率值 分光光度法Fe3+含量
4 参考文献
[1] 无机及分析化学实验 倪静安,高世萍,李运涛,郭敏杰主编 高等教育出版社 [2] 化学综合设计实验 霍冀川主编 化学工业出版社
[3] 无机及分析化学实验 侯振雨,郝海玲,娄天军主编 化学工业出版社 [4] 无机及分析化学实验 侯海鸽,朱志彪,范乃英编著 哈尔滨工业大学出版社
5 实验感想
通过做三草酸合铁酸钾的制备和性能测试这一无机综合性实验,我产生了以下几点深刻的体会。
一是做实验的过程中要有耐心。比如在制取锌标准溶液用于EDTA标定的那一步中,要向含的Zn2+溶液中滴加1:1的氨水使其产生Zn(OH)2白色沉淀,这一步的反应比较缓慢,要一滴一滴缓缓地滴加,待溶液浑浊即可停止操作,若滴加过量反而会使沉淀消失;还有在EDTA溶液的标定测定以及高锰酸钾的标定测定中用酸式滴定管向锥形瓶种溶液一滴一滴地滴加时,也要有耐心,不可急躁。
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6.9g 3.9020个/mol 2.5185个/mol 0.7988个/mol 3.1528 1.1061个/mol 430.08*10-4s*m2/mol 1.1898个/mol EDTA法测Fe3+含量
二是要注意实验操作的规范性。比如在制备三草酸合铁酸钾抽滤得晶体的一步中,要将晶体中的非结晶水抽干,一定要注意布氏漏斗的底部是否与瓶口塞紧、整个装置是否漏气;还有在用移液管移取液体时,要将容量瓶倾斜与移液管呈45°夹角,最后的时候还要停靠3秒。这些操作尽管很微不足道,但也恰恰反映了一个人的实验素养。
三是小组成员之间要懂得协调与配合。在整个实验过程中,几个人不能围在一起盯着一个人操作或者一起看着一个反应的进行。而是要懂得合作去完成整个实验项目,在做前面反应的步骤时,就可以着手去准备后面所需用到的试剂以及装置,这样互相配合着就提高着整个实验的效率。
四是处理实验数据时要细心。比如在计算结晶水的个数时,一定注意用的数据、公式是否正确,不可异想天开。否则,一步错,步步错,我们小组由于我计算结晶水个数失误导致标定三草酸合铁酸钾的分子量失误,进而在后面测定电导率时量取的样品溶液偏多,测出的电导率值偏高。所以处理数据是一定要小心谨慎,不可麻痹大意。
五是要加强锻炼自己的身体,提高自己的身体素质。在实验过程中,虽然有圆凳,但是在具体操作过程中也不能坐着,有时一站就是上午三小时、下午三小时,回到宿舍之后整个人瘫软下来,疲惫不堪,可见自己的身体素质有多差。在日后,这样的日子还有很多,一定要勤于锻炼身体,不可放纵自己。
以上就是我的一些心得体会。总的来说,做实验虽然比较累,可是还是很有趣的,让我们学会了主动去查找资料设计实验、主动去发现并且解决实验中所出现的问题,在得到成品以及实验结果时很兴奋,很有成就感。同时,非常感谢沈老师能在实验的过程中给予我们细心以及耐心地指导,让我们的实验操作能力以及实验素养都有了一定的提高。
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