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炽灼残渣2.4.14
将一个合适的坩埚(二氧化硅、铂、瓷器、或石英材质)在600±50℃灼烧30分钟,移入干燥器内,冷却称重(炽灼至恒重)。取规定量的供试品,精密称定,放入坩埚中,加少量硫酸(一般1ml)使之湿润,低温加热至样品完全炭化。移至干燥器内冷却以后,用少量硫酸湿润坩埚中的残余物质,加热至硫酸蒸汽除尽。在600±50℃下灼烧至样品完全灰化,保证在操作过程中不产生任何火焰。在干燥器中冷却,重新称重(炽灼至恒重),计算残余物质的质量。
如果所测的残余物的质量超过规定的限度,除有另外规定外,用硫酸重新湿润并灼烧至恒重(如上所述),再进行计算。
干燥失重2.2.32
干燥失重是用重量比(w/w)表示的重量损失。
方法:将指定量的供试品放入已预先干燥(与供试品干燥条件相同)的称量瓶中,将其干燥至恒重或指定时间 。干燥温度应为一确定值而不是一个温度范围,应为指定温度±2℃。
(a) 干燥器— 在室温及一个大气压下,在装有五氧化二磷的干燥器中干燥。 (b) 真空— 室温中五氧化二磷作为干燥剂,于1.5-2.5kpa真空干燥。
(c) 真空 指定温度范围下 — 在指定的温度范围,用五氧化二磷作为干燥剂,
于1.5-2.5kpa真空干燥。
(d) 指定温度范围下的烘箱中 — 在指定温度范围下的烘箱中进行干燥。 (e) 高度真空中— 在指定温度下用五氧化二磷作为干燥剂,在不超过0.1kpa的
压力进行真空干燥。
如果程序中还需要其他条件,个论中会有详细说明。
残留溶剂的检测与控制2.4.24, 系统 A
顶空进样的条件: 运行参数 样品制备程序 1 2 3 平衡温度℃ 80 105 80 平衡时间 min 60 45 45 传输管线℃ 85 110 105 载气:氮气或者是氢气 加压时间 s 30 30 30 进样量 ml 1 1 1 色谱柱:熔融石英毛细管柱子或宽口径柱子,柱长30m,内直径为0.32mm或者0.53mm,固定相为6%聚氰丙苯基硅氧烷,94%聚二甲基硅氧烷(涂层厚1.8μm或3μm) 载气:用氮气或者氦气作为载气,分流比为1:5,线速度为35cm/s
检测器:氢火焰离子检测器(质谱仪或适用于以及残留溶剂中氯化物检测的电子捕获检测器)
温度: 保持柱温40度20分钟,然后以每分钟10度的速率升到240度,并保持20分钟,
进样口的温度为140度, 检测器的温度为250度。
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进样量:1ml
相对标准偏差≤15
一级溶剂 苯 四氯化碳 1,2-二氯甲烷 1,1-二氯乙烯 1,1,1- 三氯乙烷 限量 (ppm) 2 4 5 8 10 钠的鉴别反应 2.3.1a
将0.1g钠盐溶于2ml水中或溶于规定的溶液中,加入2ml15%(w/v)碳酸钾溶液,加热煮沸。无沉淀生成。加入4ml新制备的锑酸钾试剂,加热煮沸。在冰水中冷却,如果需要,可用玻棒摩擦烧杯内壁,生成大量白色沉淀。
钙的鉴别反应2.3.1b
精密称定20mg的维生素C钙于适当容器中,加入5M/l的乙酸5ml。再加入0.5 ml亚铁氰化钾液,溶液澄清。加入50 ml氯化铵溶液,产生白色晶型沉淀。