回流装置
熔点测试装置
四、相关知识点 本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合： 酰化反应
抽滤装置
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O1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基R2 酰化剂强弱与种类
OORCOC
'R-C- L+LRCOH 结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强 酰化能力： RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR 五、实验步骤 （一）乙酰化 1.原料规格及投药量 名称 磺胺 醋酐 氢氧化钠 氢氧化钠 氢氧化钠 2. 操作方法 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。 （二 ）精制 1.操作方法： 取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐 658 规格 药用 C.P 22.5% 77% 40% 摩尔比 1 1.42 1.13 1.9 投料量 0.1 Q.S 酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。 （三）成盐 1.反应式 H3COCNHSO2NHCOCH320%NaOHH3COCNHSO2NNaCOCH3* 2.操作步骤： 将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。 六、实验报告要求 1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸， 2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。 3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。 4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。 七、思考题 659 1、磺胺类药物有哪些性质？ 2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？ 3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？ 八、实验成绩评定办法 主要评分点： 表1 组织纪律安全意 项目 识劳动态度卫生习惯 优 (18—20分) 不迟到、不早退，实验操作正 仔细观察实验现 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力 安全意识强，认真确、规范、熟象，能及时发现填好仪器使用记 练，仪器设备问题，实验数据 准确，实验记录完整 认真观察实验现象，测量数据较 录，台面整洁，值操作标准合日工作认真 理 良 (16—17分) 不迟到、不早退，实验基本操安全意识强，认真作正确、规 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题 填好仪器记录，台范、熟练；仪准确 面整洁，值日工作器设备操作认真 合理 中 (14--15分) 不迟到、不早退，操作一般，没较认真观察实验安全意识较强，能有明显的操 现象．测量数据 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决 对实验中出现的问题没有思 填写仪器记录，台作问题，仪器记录较完整 面不够整洁，值日使用基本正工作较认真 确 操作一般，偶一般的观察现有违反操作 660 及格 有迟到和早退现象，安全意识较 象，但不仔细， (12--13分) 弱，能填好仪器记规程，经指出出现异常现象也录，台面较乱，值后能改正，仪无动于衷，数据日工作不太认真 器使用基本正确 基本正确，记录欠条理 不注意观察，涂 想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题 对实验中出现 不及格 (11分以下) 迟到或早退超过多次违反操 三次，安全意识淡作规程，经教改记录的数据 的问题不知所薄，不填仪器记 师指出后尚 措 录，台面较乱，值不改正，仪器日工作不认真负责 使用不正确，造成操作事故 表2 项目 预习报告 实验报告表达能力 实验报告文字表 实验结果 讨论和创新能力 优 (36—40分) 预习报数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据 告认真； 达通顺而准确， 图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 良 (32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 中 预习报告较认 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会 实验报告基本上能正确地表达实 数据处理和图形分析较准确 661 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启 (28--31分) 真； 验结果和看法；报告整齐 发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻 及格 (24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会 不及格 (23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会 662