硫化氢的测定(2)

2019-04-05 16:00

6.3.3定性分析:根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性分析。

6.3.4定量分析:以峰的起点和终点连线作为峰底,从峰高极大值对时间轴作垂线,从峰顶至峰底间的垂线高度即为峰高。

6.3.5结果计算

6.3.5.1样品绝对量计算:

从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应绝对量。 6.3.5.2样品气体浓度换算: g×10-3

C= Vnd

式中:C——气体中硫化物组分浓度,mg/m3; g——硫化物组分绝对量,ng;

Vnd——换算成标准状态下进样或浓缩体积,1L。 7结果的表示

7.1定性结果

根据标准色谱图个组分峰的保留时间确定被测样品中的组分数目及组分名称。

7.2定量分析

7.2.1根据6.3.5.2的计算结果,表示气体样品中硫化氢的浓度。 7.2.2

最低检出限度:

当气相色谱仪调至本标准规定工作状态,按基线噪音的5倍计算,硫化氢的仪器检出限为0.2×10-9-1.0×10-9g,按浓缩1L气体样品体积计算,硫化氢的最低检出浓度为0.2×10-3-1.0×10-3mg/m3

8注意事项

8.1本项实验中使用的苯、二硫化碳、硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,其他所用试剂亦均属易燃、发味较大的物质,对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。

8.2实验中使用的液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。

8.3采样瓶使用前要认真检查有无破损迹象,以免炸裂,要保证真空处理后和采样后采样瓶携带中的安全,要防止密封塞不严或脱落。

8.4加工的浓缩管连入系统后必须无漏气现象,后不硅橡胶塞与管必须紧密结合,防止因管内压力上升导致塞脱出。

8.5浓度管加热解吸时要防止升温速度过快(升温电流过大)导致管局部过热从而影响管的使用寿命。

8.6向管内加液体标样时要防止注射器针头扎入吸附剂内,要使加在石英棉后部空间的液体标样挥散后以蒸汽状态流入吸附剂内。

8.7大气中存在的SO2、CS2等对测定无干扰。


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