(2) 将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度(度)
式中:A—稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度; B—水样的体积(ml)。 注意事项
(1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4?7H2O),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500mI。此溶液的色度为500度。不宜久存。
(2)如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测表色。 二 稀释倍数法 概 述 1.方法原理
为说明工业废水的颜色种类,如:深蓝色、棕黄色、暗黑色等,可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小,采用稀释倍数法表示色度。即,将工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。 2.干扰及消除
如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。 仪 器
50ml具塞比色管,其标线高度要一致。 步 骤
(1) 取100~150ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。 (2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50ml分别置于50ml比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
附录七 臭氧浓度的测定
一、原理
臭氧浓度的测定一般采用碘量法。根据臭氧与碘化钾的氧化还原反应,所生成的与臭氧等当量的碘,用硫代硫酸钠标液滴定,以淀粉为指示剂。其反应为:
O3+2KI+H2O→2KOH+O2+I2 I2+1Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
二、试剂
1、20%碘化钾溶液:称取200g碘化钾溶于800mL蒸馏水中; 2、(1+5)硫酸溶液;
3、0.0125mol/L硫代硫酸钠标液; 4、1%淀粉指示剂。
三、测定步骤
1、向气体吸收瓶中加入20%碘化钾溶液20mL,然后加蒸馏水250mL,摇匀; 2、从取样口取样2L,以湿式气体流量计计量;
3、取样后向气体吸收瓶中加入5mL硫酸,摇匀,静置5min;
4、用0.0125mol/L硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5滴,溶液呈蓝褐色继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚好消失,记录用量。
5、计算:
O3(mg/L)=24×C×V2/V
其中:24-臭氧的摩尔质量,g/mol; C-硫代硫酸钠标液浓度,mol/L; V2-硫代硫酸钠标液的用量,mL; V-气体的取样体积,L。
附录八 溶解氧的测定方法(碘量法)
一、原理
水样中加入MnSO4 和碱性KI生成Mn(OH)2沉淀,Mn(OH)2 极不稳定,与水中溶解氧反应生成碱性氧化锰MnO(OH)2棕色沉淀,将溶解氧固定(DOMn2+氧化为Mn4+ )MnSO4+2NaOH=MnOH)2↓+Na2SO4,MnOH)2+O2=2Mn(OH)2↓(棕),加入浓H2SO4,使沉淀溶解,同时Mn4+被溶液中KI的I - 还原为Mn2+ 而析出I2 ,即:
2MnO(OH)最后用Na2S2O3标液滴定I2,2+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4 +3H2O,以确定DO,2Na2S2O3 +I2 =Na2S4O6 +2NaI。
二、试剂
MnSO4溶液;称 480gMnSO4 ·4H2O 或360gMnSO4·H2O溶液水,用水、稀释至 1000mL,此液加入酸化过的KI溶液中,遇淀粉不变蓝。
碱性KI溶液:称500g NaOH 溶于300~400mL水中,另称取150g KI(或135gNaI) 溶于200mL水中,待NaOH 冷却后,将两溶液合并、混匀用水稀释到1000mL 如有沉淀,防置过夜,倾出上清液,处于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存,此溶液酸化后,遇淀粉不变蓝。
1%(m/v)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲洗到1000mL.
0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7):称取于105~1100C 烘干2h并冷却的K2Cr2O7 1.2259g 荣于水,移入1000 mL容量瓶稀释至刻度。
0.0125mol/L Na2S2O3溶液:称取3.1g Na2S2O3 5H2O 溶于煮沸放冷水中,加入0.1NaCO3用水稀至1000 mL,贮于棕色瓶中。使用前用0.02500mol/LK2Cr2O7标定,于250mL 碘量瓶中,加入100mL水和1g KI,加入10.00 mL0.02500mol/LK2Cr2O7标液,8mL(5+1) 溶液密塞,摇匀,于暗处静置5min,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL 淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去。
Na2S2O3浓度 =
10.00?0.02500
消耗Na2S2O3体积
三、测定步骤
1、用移液管插入瓶内液面以下加入1mLMnSO4和2mL碱性KI溶液. 2、颠倒摇动溶解氧瓶,此时有沉淀生成,等沉淀降至半瓶,颠倒混合。
3、加入2mL浓H2SO4盖紧,颠倒摇动均匀,待沉淀全部溶解后(不溶则多加浓H2SO4)至暗处五分钟。
4、用移液管区100.0 mL静置后的水样于250mL碘量瓶中,用0.0125 mol/L Na2S2O3,滴定至微黄色,再加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记下Na2S2O3V的耗用量,V(mL)
5、计算:
溶解氧(O2 mg/L) =
CV?8?1000
100C: 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; V: 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。